孜然揮發(fā)油提取及黃酮純化制備工藝研究.pdf

1、孜然（Cuminum cyminum L.）是傘形科孜然芹屬植物。孜然精油因具有強(qiáng)烈沉重帶脂肪氣特有的辛香，廣泛應(yīng)用于食品類調(diào)香。而其豐富的生物活性成分黃酮類資源處于完全未被開發(fā)利用狀態(tài)。本文采用改進(jìn)的家用微波爐，用微波蒸餾法實(shí)現(xiàn)對孜然精油的連續(xù)提取，探索一項(xiàng)簡單、迅速、經(jīng)濟(jì)的綠色工藝，同時研發(fā)出一套簡單、有效的制備性提取分離孜然黃酮類工藝。
　　 首先，采用微波蒸餾法提取孜然精油，考察微波溶劑提取和非溶劑提取孜然精油工藝中微波

2、提取時間、微波功率、粒度和液料比等因素對孜然精油得率的影響。并以枯茗醛含量作為精油品質(zhì)的評價指標(biāo)，通過GC法對最佳工藝條件下得到的孜然精油進(jìn)行分析。研究結(jié)果表明，微波溶劑提取孜然精油的最佳工藝條件是：液料比為6:1、微波提取時間為90 min、微波功率為300 W，精油得率為3.501％，精油中枯茗醛含量為19.121％。微波非溶劑提取孜然精油的最佳工藝條件是：浸提時間30 min、微波提取時間為45 min、微波功率為200 W，精油

3、得率為2.461％，精油中枯茗醛含量為23.910％。
　　 其次，對孜然總黃酮的提取和純化進(jìn)行工藝研究，這套工藝包括：（1）微波連續(xù)蒸餾提取孜然黃酮，得最佳工藝條件為：微波功率250 W、微波提取時間60 min、孜然粉與60％乙醇的料液比1:25，黃酮得率為3.884％。（2）采用D-160型大孔吸附樹脂對孜然黃酮粗提物進(jìn)行純化，得最佳工藝條件為黃酮粗提物溶液（黃酮含量3.877mg/mL）體積與D-160樹脂質(zhì)量之比（mL

4、/g）4:1、在中性pH條件下靜態(tài)吸附2 h、然后用300 ml80％乙醇作洗脫劑、以1 BV/h流速進(jìn)行動態(tài)洗脫。純化后產(chǎn)物黃酮類純度可以達(dá)到67.88％。（3）應(yīng)用高速逆流色譜法分離制備了孜然的黃酮類成分。以氯仿-甲醇-水（體積比為4:4:2）為兩相溶劑系統(tǒng)，在主機(jī)轉(zhuǎn)速800 r/min、流速1.8mL/min、檢測波長254 nm條件下進(jìn)行分離制備。該工藝經(jīng)一次分離純化，可獲得純度高于90％的兩個單體化合物。
　　 最后，