感清顆粒處方藥材的質(zhì)量提升及顆粒劑制備工藝研究.pdf

1、本課題對貴州苗藥制劑“感清糖漿”進(jìn)行二次開發(fā)研究（臨床前）。建立了組方藥材馬蘭草、鐵筷子、木芙蓉葉和感清中間產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及感清顆粒的制備工藝。
　　 確定以馬蘭草對照藥材、蘆丁化學(xué)對照品為對照，以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1.5∶1)為展開劑，對馬蘭草進(jìn)行薄層鑒別。并確定馬蘭草含水量不得過13％，總灰分不得過18.00％，酸不溶性灰分不得過8.00％;用50％作為溶劑，醇溶性浸出物不得少于28.00％;熱浸法測定，水溶性浸出物

2、不得少于15.00％;揮發(fā)性醚浸出物不得少于2.00％。采用高效液相色譜法建立馬蘭草中蘆丁的含量測定方法，確定以甲醇-0.1％磷酸水溶液(40:60)為流動相，結(jié)果表明蘆丁在0.5～6.25μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回歸方程Y=2×106x-49152(r=0.9999)，含蘆丁應(yīng)不得少于0.02％。
　　 確定以鐵筷子對照藥材為對照，甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.1)為展開劑，對鐵筷子進(jìn)行薄層鑒別。確定鐵筷子含水量不得過13

3、％，總灰分不得過9.00％，酸不溶性灰分不得過4.00％;用75％作為溶劑，醇溶性浸出物不得少于5.00％;熱浸法測定，水溶性浸出物不得少于2.00％;揮發(fā)性醚浸出物不得少于0.40％。
　　 確定以木芙蓉葉對照藥材、蘆丁化學(xué)對照品、金絲桃苷化學(xué)對照品為對照，以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)為展開劑，對木芙蓉葉進(jìn)行薄層鑒別。確定木芙蓉葉的含水量不得過13.0％，總灰分不得過19.00％，酸不溶性灰分不得過2.00％;用20％乙

4、醇作為溶劑，醇溶性浸出物不得少于5.00％;熱浸法測定，水溶性浸出物不得少于23.00％;揮發(fā)性醚浸出物不得少于3.00％。采用高效液相色譜法建立木芙蓉葉中蘆丁的含量測定方法，確定以乙睛-0.1％磷酸水溶液(20:80)為流動相，結(jié)果表明蘆丁在0.10～1.00μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回歸方程Y=2×106x-10516(r=0.9997)，含蘆丁應(yīng)不得少于0.05％。
　　 采用薄層色譜法，對感清中間產(chǎn)品進(jìn)行薄層定性鑒別，用鐵

5、筷子對照藥材、鐵筷子陰性對照樣品，苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.1)為展開劑，鑒別鐵筷子;用石吊蘭對照藥材、石吊蘭陰性對照樣品、石吊蘭素化學(xué)對照品，三氯甲烷-甲醇-甲酸(20∶1∶0.5)為展開劑，鑒別石吊蘭;用藍(lán)布正對照藥材、藍(lán)布正陰性對照樣品、沒食子酸化學(xué)對照品，三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)為展開劑，鑒別藍(lán)布正;用木芙蓉葉對照藥材、木芙蓉葉陰性對照樣品、蘆丁化學(xué)對照品、金絲桃苷化學(xué)對照品，乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)

6、為展開劑，鑒別木芙蓉葉。
　　 采用高效液相色譜法測定感清糖漿中間產(chǎn)品中沒食子酸、石吊蘭素的含量，確定以甲醇-0.1％磷酸水為流動相梯度洗脫，結(jié)果表明沒食子酸在0.30525～2.44200μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回歸方程Y=3×106x-98075(r=0.99995);石吊蘭素在0.04775～0.42975μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回歸方程Y=4×106x+4840.9(r=1)，含藍(lán)布正以沒食子酸(C7H605)計應(yīng)不得少

7、于0.22mg·mL-1，石吊蘭以石吊蘭素(C18H16O7)計應(yīng)不得少于0.07mg.mL-1。
　　 感清顆粒的制備工藝∶按處方取藥，第一次加7倍量水，煎煮1小時，第二次加8倍量水，煎煮1小時，過濾，合并濾液，75℃～80℃減壓濃縮至相對密度約為1.09，以噴霧干燥為干燥方法，采用干法制粒，輔料配比為浸膏粉∶淀粉=6:24。制定出感清糖漿顆粒劑的制備工藝流程。
　　 藥效學(xué)研究證明，取消“靜置24h”后，感清藥液的藥