季銨化蜜糖保濕調(diào)理劑的合成.pdf

1、本課題以蜜糖和十二烷基二甲基叔胺為原料，選擇環(huán)氧氯丙烷作為季銨化反應的烷化劑。對于反應路線及反應條件進行了研究。 首先采取環(huán)氧氯丙烷先與十二烷基二甲基叔胺進行季銨化后與蜜糖開環(huán)加成的路線。根據(jù)檢測產(chǎn)物季銨鹽中氯離子物質的量，與叔胺理論上完全轉化為季銨鹽的氯離子物質的量相除，確定叔胺的轉化率。以環(huán)氧氯丙烷自身作溶劑，叔胺與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1∶2.5進行反應，80℃條件下加熱1h左右，叔胺轉化率可達99.6％。但除去過量溶劑后未

2、開環(huán)季銨鹽的物質的量占季銨鹽總物質的量的69.7％～71.7％，說明有部分季銨鹽已經(jīng)開環(huán)，不能與蜜糖進行下一步的加成反應。開環(huán)加成的目標終產(chǎn)物對于上一步的未開環(huán)季銨鹽的轉化率為90.1％～92.7％，而對于加入叔胺的轉化率僅為64％，轉化率較低。 路線二先將環(huán)氧氯丙烷加入蜜糖使其環(huán)氧基開環(huán)以便與糖類分子進行加成，加成產(chǎn)物再與十二烷基二甲基叔胺進行季銨化反應。實驗證明，蜜糖與環(huán)氧氯丙烷的開環(huán)加成在以占反應物總質量0.2％的氫氧化鈉

3、作催化劑，反應溫度70℃，蜜糖中的還原糖與環(huán)氧氯丙烷的物質的量之比為2∶1時投料為較優(yōu)條件。通過反應前后環(huán)氧基的檢測發(fā)現(xiàn)此時環(huán)氧氯丙烷已經(jīng)基本全部開環(huán)。而蜜糖與環(huán)氧氯丙烷的開環(huán)加成產(chǎn)物與叔胺進行季銨化反應則以溫度80℃，叔胺與環(huán)氧氯丙烷的物質的量之比為0.6～0.7∶1時為較優(yōu)條件。在此條件下，蜜糖季銨化產(chǎn)物的外觀、酸度、羥值、皂化值等性質與進口樣品的性質較為接近。且紫云英蜜的季銨化產(chǎn)物的的上述性質優(yōu)于洋槐蜜季銨化產(chǎn)物。 在最終