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文檔簡介
1、 目的:建立炙甘草湯的特征圖譜;以特征圖譜為手段優(yōu)選炙甘草湯的最佳提取和干燥工藝;以炙甘草湯為模型,探索物料性質(zhì)及工藝參數(shù)對噴霧干燥效果的影響。
方法:采用單因素試驗的方法,以柱溫和流速為主要考察因素,建立炙甘草湯的雙波長檢測的高效液相特征圖譜的色譜條件。按樣品制備方法各制備十批,以AIA格式依次導入《中藥色譜特征圖譜相似度評價系統(tǒng)2004版A》軟件,分別以第一批色譜圖作為參照譜進行特征圖譜匹配,建立共有模式,計算相似度
2、。
采用單因素試驗和正交試驗相結(jié)合的方式,以特征圖譜和總多糖作為評價指標,優(yōu)選炙甘草湯的最佳提取工藝。在單因素試驗中,考察水、10%乙醇、50%乙醇和70%乙醇等提取溶劑、人參與其余藥材飲片合并提取和分別提取的提取方法,確定炙甘草湯的提取溶劑和提取方法。在正交試驗中,以溶媒量、提取時間和提取次數(shù)為考察因素,優(yōu)選炙甘草湯的最佳提取工藝。
采用單因素試驗與正交試驗相結(jié)合的方式,以收粉率作為評價指標,優(yōu)選炙甘草湯的
3、噴霧干燥工藝。在單因素試驗中,從外觀形狀、含水量、收粉量、含量和特征圖譜等方面,考察噴霧干燥與減壓干燥、常壓干燥等干燥方法;在正交試驗中,以進口風溫、進液速度和壓縮空氣流量作為考察因素和以收粉率作為評價指標,優(yōu)選炙甘草湯的最佳噴霧干燥工藝。
采用MINITAB14軟件設(shè)計析因試驗,以進口風溫、進液量、壓縮空氣流量、黏性成分、蛋白質(zhì)成分和油性成分等因素作為考察因素,以收粉率、含水量和粘壁情況作為評價指標,探索物料性質(zhì)及工藝參
4、數(shù)與噴霧干燥效果的關(guān)系。
結(jié)果:炙甘草湯的特征圖譜條件:有紫外末端吸收組分的特征圖譜條件2695-2996高效液相色譜儀,DiamonsiL(TM)色譜柱(250×4.6mm,5μm),流動相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度條件(0~10min,20%乙腈;10~11min,20-21%乙腈;11~45min,21%乙腈;45~46min,21-29%乙腈;46~56min,29%乙腈;56~80min,29-40%乙腈;
5、80~90min,40-60%乙腈),流速1.0mL?min-1,柱溫30℃,檢測波長 203nm,進樣量 20L;波長 252nm 特征圖譜條件:2695-2996 高效液相,DiamonsiL(TM)色譜柱(250×4.6mm,5μm)流動相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度條件(0~8min,20%乙腈;8~35min,20-50%乙腈;50~60min, 100%乙腈;60~65min,100-20%乙腈;65~75min,20%
6、乙腈),流速0.8 mL?min-1,柱溫 30℃,檢測波長 203nm,進樣量 20μL。建立炙甘草湯的特征圖譜紫外末端和波長252nm共有模式,分別確定了11和18個共有峰,相似度均較高。
炙甘草湯的最佳提取工藝:10 倍量的除阿膠外處方藥材飲片的 70%乙醇,提取1次,1h;10倍量的除阿膠外處方藥材飲片的水,提取1次,1h。
炙甘草湯提取物的最佳噴霧干燥工藝:炙甘草湯提取液的相對密度 1.10,進口溫
7、度150℃,進液速度10%和壓縮空氣流量35L?h-1
物料性質(zhì)及工藝參數(shù)與噴霧干燥效果的關(guān)系為:(1)噴霧干燥的收粉率受物料性質(zhì)(黏性成分,蛋白質(zhì)類成分和油性成分)和設(shè)備參數(shù)(進口風溫,進液速度和壓縮空氣流量)的影響,尤其是物料成分(黏性成分和蛋白質(zhì)類成分)和設(shè)備參數(shù)(進液速度和壓縮空氣流量)。隨著黏性成分和蛋白質(zhì)類成分的增加,噴霧干燥的收粉率則隨之降低。隨著進液速度降低和壓縮空氣的增加,噴霧干燥的收粉率也隨之增加。
8、
(2)噴霧干燥的含水量主要受設(shè)備參數(shù)(進口風溫、進液速度和壓縮空氣流量)的影響,幾乎不受物料性質(zhì)的影響。隨著進口風溫升高、進液速度和壓縮空氣流量的降低,噴霧干燥的含水量則隨之減少。
(3)物料性質(zhì)(黏性成分和蛋白質(zhì))對噴霧干燥的粘壁情況影響較大,而油性成分和設(shè)備參數(shù)(進口溫度、進液速度和壓縮空氣流量)則影響較小。隨著黏性成分和蛋白質(zhì)類成分的增加,噴霧干燥的粘壁情況會更加嚴重。
結(jié)論:炙甘草湯的特征
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