過渡金屬磷酸鹽的合成、表征及熱分析動力學研究.pdf

1、第一章：功能材料磷酸鹽由于在催化、吸附等領域的良好應用前景引起了人們的研究興趣。本章綜述了近年來金屬磷酸鹽的合成種類及方法的研究進展。熱分析動力學研究是研究物質性質的一個基礎方法，本章還介紹了熱分析動力學研究的基本理論和研究方法。 第二章：對合成層狀功能材料磷酸氫鋅鈉的新方法進行了研究，以聚乙二醇-400為表面活性劑，Na2HPO4·12H2O和ZnSO4·7H2O為原料，于60℃下用一步固相反應法成功合成得到了目標產物。采用T

2、G-DTA、IR和XRD對產品及其熱解產品進行表征。產物在430℃時才開始分解，良好的熱穩(wěn)定性有利于在有機反應中的催化應用。采用非等溫動力學法分析產品的熱分解過程，其結果為： G(α)=(1-α)-1-1，其中E=116.98 kJ/mol，InA=29.87 s-1。 第三章：對合成功能材料-水合磷酸氫鋅的新方法進行了研究，以聚乙二醇-400為表面活性劑，ZnSO4·7H2O、(NH4)2HPO4為反應原料，于80℃下用一步固

3、相反應法成功合成得到了目標產物。采用TG-DTA、IR和XRD對產品及其熱解產品進行表征。采用熱重差熱分析研究了-水合磷酸氫鋅的熱分解過程，結果表明-水合磷酸氫鋅在800℃下熱分解并不是簡單的一次脫水，而是分兩步進行，結果為：反應(1)E為36.58 kJ/mol，In(A)為13.26～14.54 s-1，g(α)為[(1-α)-1/3-1]2；反應(2)E為138.80 kJ/mol，In(A)為18.38～19.03 S-1，g(

4、α)為α2。 第四章：以ZnSO4·7H2O、CoCl2·6H2O和(NH4)3PO4·3H2O為原料，在模板劑乙二胺存在的條件下，用經典的水熱法首次合成得到具有新穎的三維籠狀微孔結構的(NH)4Co0.104Zn3.896(PO4)4晶體。用單晶X-射線衍射儀表征出該單晶的結構，采用TG-DTA、IR和XRD對產品及其熱解產品進行表征。晶體屬六方晶系，晶胞參數(shù)α=10.6958(3)A，b=10.6958(3)A，c=8.70