壓電石英晶體傳感及紅外反射光譜電化學(xué)研究.pdf

1、湖南大學(xué)博士學(xué)位論文壓電石英晶體傳感及紅外反射光譜電化學(xué)研究姓名：張友玉申請學(xué)位級別：博士專業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：姚守拙謝青季20051001博士學(xué)位論文II壓電石英晶體阻抗技術(shù)引入溶膠凝膠研究領(lǐng)域，主要工作如下：(1)現(xiàn)場監(jiān)測了90oC下Fe(NO3)3的水解、成膠和氫氧化鐵溶膠的聚沉過程，區(qū)分和討論了溶膠的生成和在金電極上的同步吸附、吸附平衡和氫氧化鐵溶膠的沉淀等3個(gè)基本步驟，測定了Na2SO4誘導(dǎo)溶膠聚沉的臨界聚沉濃度；(2)現(xiàn)場

2、監(jiān)測了四乙基硅酸酯(TEOS)在乙醇溶液(內(nèi)含6~15molL1水0.2~2molL1氨水)中的水解過程及水解得到的單分散SiO2亞微顆粒在金電極表面的吸附。研究發(fā)現(xiàn)：在實(shí)驗(yàn)條件下，TEOS的水解反應(yīng)符合一級反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程，水濃度對水解反應(yīng)的影響相對較小，而當(dāng)水大量過量時(shí)，氨濃度對水解影響較大。根據(jù)壓電響應(yīng)和掃描電鏡觀察結(jié)果測算了電極表面SiO2顆粒的分布密度和質(zhì)量覆蓋率。3)用現(xiàn)場壓電石英晶體阻抗電化學(xué)，現(xiàn)場紅外光譜電化學(xué)研究了吡哆醇

3、的氧化過程，發(fā)現(xiàn)了一些有趣的新現(xiàn)象。首次建立了現(xiàn)場壓電阻抗紅外反射光譜電化學(xué)三維聯(lián)用新技術(shù)，以聚鄰氨基苯酚體系為例對方法學(xué)進(jìn)行了細(xì)致探討。主要工作如下：(1)考察了不同pH值溶液中吡哆醇的異構(gòu)平衡形式，檢測到了吡哆醇在金電極上的吸附和氧化過程中的內(nèi)酯中間體，提出了有關(guān)的氧化反應(yīng)機(jī)理；(2)建立了現(xiàn)場壓電阻抗紅外光譜電化學(xué)三維聯(lián)用新技術(shù)，應(yīng)用該技術(shù)研究了聚鄰氨基苯酚的電沉積和電化學(xué)性質(zhì)，同步獲取并討論了聚合膜質(zhì)量、離子摻雜行為和膜化學(xué)結(jié)構(gòu)