陽離子樹脂純化益母草總堿和苦參總堿的工藝研究.pdf

1、目的:通過對(duì)陽離子交換樹脂純化益母草總堿和苦參總堿的研究,優(yōu)選兩種生物堿陽離子樹脂交換法的最佳工藝,探索適宜的總生物堿工業(yè)化制備工藝。
　　方法:選用益母草、苦參兩種含不同極性生物堿的中藥作為研究對(duì)象,分別以益母草中的鹽酸水蘇堿和總生物堿,苦參中的苦參堿、氧化苦參堿和總生物堿為指標(biāo),采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法優(yōu)選最佳的提取工藝;采用單因素考察法,優(yōu)選陽離子交換樹脂上柱吸附和洗脫的條件;重點(diǎn)比較以堿水、酸水及鹽水作為洗脫劑的洗脫效果,優(yōu)選陽

2、離子樹脂交換法益母草總堿和苦參總堿的最佳工藝。
　　結(jié)果:(1)益母草:采用12倍量的水煎煮后,水液濃縮至1:1(g/ml),加乙醇至含醇量80％,冷藏靜置24小時(shí),濾過,回收乙醇并濃縮至2:1(g/ml),調(diào)節(jié)pH1～2,濾過,藥液以4BV/h的流速逆向通過陽離子樹脂柱(001×2.5,柱徑:柱高=1:8～10),加完藥液后,用去離子水以6BV/h的流速?zèng)_洗,至水洗液pH6～7,棄去水洗液;再分別以氨水(3～15%)、5%氨水(

3、含乙醇20～80%)、鹽酸溶液(2～11%)、氯化鈉溶液(1.0～3.0mol/L)、氯化鈉溶液(含氯化鈉2.0～3.0mol/L,鹽酸0.1～0.3mol/L)、氯化鈉溶液(含氯化鈉2.0～3.0mol/L,乙醇10～30%)作為洗脫劑,以6BV/h的流速正向洗脫,結(jié)果以3.0mol/L氯化鈉溶液洗脫效果最好,鹽酸水蘇堿和總生物堿的洗脫率分別為:86.04%、87.35%。(2)苦參:采用10倍量0.2%鹽酸溶液滲漉提取后,滲漉液以6

4、BV/h的流速逆向通過陽離子樹脂柱(001×2.5,柱徑:柱高=1:8～10),加完藥液后,用去離子水以6BV/h的流速?zèng)_洗,至水洗液pH6～7,棄去水洗液;再分別以氨水(3%~15%)、5%氨水(含乙醇20～80%)、鹽酸溶液(2～11%)、氯化鈉溶液(1.0～3.0mol/L)、氯化鈉溶液(含氯化鈉2.0～3.0mol/L,鹽酸0.1～0.3mol/L)、氯化鈉溶液(含氯化鈉2.0～3.0mol/L,乙醇10～30%)作為洗脫劑,以