白花三地顆粒制備工藝與質(zhì)量標準研究.pdf

1、[目的]通過對白花三地顆粒制備工藝及質(zhì)量標準研究,為申報新藥打下良好的基礎(chǔ)。
　　 [方法]以槲皮素轉(zhuǎn)移率及干膏得率為評價指標,采用正交試驗法對水提工藝條件進行優(yōu)選,以浸泡時間、提取時間和加水量為考察因素,用L934正交試驗表安排試驗。
　　 以槲皮素轉(zhuǎn)移率及干膏得率為評價指標,單因素考察醇沉濃度以及藥液濃縮比例對醇沉工藝的影響。對干膏相對密度、干燥條件及制粒條件進行研究,并考察了顆粒的堆密度、休止角和吸濕性。
　

2、　 采用TLC對本品中地錦草和白花蛇舌草進行定性鑒別研究。采用HPLC測定成品中的槲皮素含量:色譜柱為Welch-C18(5μm,180×4.6mm,);流動相:水-甲醇-0.1％磷酸(42:48:10);檢測波長:λ=360nm;流速:1.0mL·min-1;柱溫:30℃。
　　 [結(jié)果]白花三地的水提優(yōu)選提取條件:藥材不浸泡,第一次加10倍量水提取20min,第二次加8倍量水提取15min,第三次加8倍量水提取15min。

3、醇沉優(yōu)選條件:水提液減壓濃縮至生藥量(g)與藥液體積(mL)之比為1:1.5,加95％乙醇使成60％,靜置24小時,減壓抽濾得醇沉上清液。成型工藝的研究確定:醇沉液減壓濃縮至稠膏相對密度約1.20(50℃),減壓干燥,粉碎,過三號篩,加入16.7％的糊精,以95％乙醇制粒。
　　 TLC定性鑒別研究結(jié)果表明:圖譜清晰、斑點分離較好,陰性對照無干擾,鑒別方法具有專屬性,可作為其定性鑒別指標。含量測定的方法學(xué)考察指標均符合要求。