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文檔簡介
1、本文對芳醛的合成方法進(jìn)行了綜述,選用Gattermann-Koch法合成了2,4,6-三甲基苯甲醛、2,4,5-三甲基苯甲醛、5,6,7,8-四氫化萘-2-甲醛和3,4-二甲基苯甲醛.對低分子量凝膠因子進(jìn)行綜述,提出歸納分類的新方法,并提出凝膠因子的設(shè)計基本法則. 優(yōu)化了2,4,6-三甲基苯甲醛和3,4-二甲基苯甲醛合成工藝條件.3,4-二甲基苯甲醛合成的最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度0℃,CO壓力1.0～0.6MPa,濃鹽酸用量約為
2、0.024mol濃鹽酸/1.0mol AlCl<,3>,鄰二甲苯與無水AlCl<,3>摩爾比為5.0:1.0,反應(yīng)15h,收率91.5﹪.發(fā)現(xiàn)微量醛略能加速反應(yīng)并能略微增加收率,常壓Gattermann-Koch醛合成法的HCl氣體可以用催化劑量的濃鹽酸代替.2,4,6-三甲基苯甲醛合成的最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度26～28℃,CO壓力1.06～1.48MPa,濃鹽酸用量約為0.037mol濃鹽酸/13.0molAlCl<,3>,均三甲苯
3、與無水AlCl<,3>摩爾比為3.08:1,AlCl<,3>中含2.2﹪(wt)TiCl<,4>,反應(yīng)28h,收率86.9﹪.發(fā)現(xiàn)助催化劑TiCl4可以提高收率,微量異丙醚的加入能大幅度地減少反應(yīng)時間,工業(yè)三氯化鋁的催化效果最好. -Koch常壓反應(yīng)和HF-BF<,3>催化Gattermann-Koch反應(yīng)進(jìn)行了一些探索,發(fā)現(xiàn)在常壓合成3,4-二甲基苯甲醛時,HCl氣體可以用催化劑量的濃鹽酸代替.用上述合成的芳醛為原料合成山梨醇
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