黃頂菊中揮發(fā)油成分的研究.pdf

1、論文對(duì)外來(lái)入侵植物黃項(xiàng)菊中揮發(fā)油物質(zhì)的提取工藝、成分鑒別、含量測(cè)定、有效成分的分離純化以及生物活性進(jìn)行了綜合研究，為黃頂菊的資源化利用提供了理論依據(jù)和數(shù)據(jù)支持。
　　 實(shí)驗(yàn)以黃頂菊中揮發(fā)油的提取率作為檢測(cè)指標(biāo)，首先通過單因素和正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了揮發(fā)油的最佳提取工藝，最終確定提取工藝為:料液比1∶20，浸泡時(shí)間6h，油浴溫度145℃，提取時(shí)間27h。獲得的揮發(fā)油樣品經(jīng)GC-MS測(cè)定分析，共出峰37個(gè)化學(xué)成分，鑒定出29個(gè)化合物，占

2、揮發(fā)油總量的90％以上，其中烯類化合物占48.11％、噻吩類化合物占13.98％、酮類化合物占7.23％，另外含有少量酯類、醇類和酸類物質(zhì)等。
　　 高效液相色譜(HPLC)是分離科學(xué)應(yīng)用十分廣泛的分析方法，通過色譜條件的優(yōu)化最終確定了揮發(fā)油粗品的HPLC梯度分析方法如下(水-A;乙腈-B):B:0-15min，保持70％;15-25min，保持90％;25.01-30min，保持70％;紫外檢測(cè)波長(zhǎng):214nm。
　　

3、 高速逆流色譜(HSCCC)因其無(wú)需任何固體介質(zhì)的固定相支撐，從而避免了可能帶來(lái)的一系列諸如使樣品變性、不可逆吸附等缺點(diǎn)，特別適用于天然產(chǎn)物有效成分的分離和純化。本實(shí)驗(yàn)研究了正己烷-乙腈-乙醇溶劑體系反向洗脫時(shí)的不同比例，并優(yōu)化獲得最佳溶劑體系比例為正己烷-乙腈-乙醇=5∶4∶3(v/v/v)，流速f=1.5mL/min，可單次HSCCC制備實(shí)驗(yàn)從200mg揮發(fā)油樣品中獲得氧化石竹烯3.2mg，β-法尼烯10.4mg和石竹烯5.7mg，

4、純度依次高達(dá)92.6％、99.1％和98.8％。該溶劑體系正向HSCCC洗脫時(shí)，流速f=0.8mL/min，單次HSCCC制備實(shí)驗(yàn)可從約200mg揮發(fā)油樣品中獲得氧化石竹烯4.8mg，純度高達(dá)98.6％。正己烷-二氯甲烷-乙腈=10∶3∶7(v/v/v)溶劑體系反向HSCCC洗脫時(shí)，流速f=1.5mL/min，單次HSCCC制備實(shí)驗(yàn)可從約200mg揮發(fā)油樣品中獲得β-法尼烯9.9mg和石竹烯5.3mg，純度依次高達(dá)99.3％和98.7％