環(huán)境掃描電鏡環(huán)境研究及原位觀察分析.pdf

1、本文研究環(huán)境掃描電鏡(ESEM)的電子散射及電荷環(huán)境等基礎(chǔ)問(wèn)題，ESEM原位動(dòng)態(tài)觀察技術(shù)的應(yīng)用。 首先研究了電子一氣體一樣品的相互作用，從計(jì)算、模擬及測(cè)試三個(gè)方面研究了電子的散射。計(jì)算了在不同壓力和溫度下的電子散射率及散射半徑；給出電子與氣體相互作用過(guò)程的Monte Carlo模擬方法及模擬程序，做出了電子散射分布圖表；采用異質(zhì)界面的x射線統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)的實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)試了電子的散射范圍。其中，電子散射率和散射半徑的計(jì)算值與模擬結(jié)果符合

2、較好，模擬與實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本吻合。研究結(jié)果表明，在ESEM130～300Pa的低真空范圍內(nèi)，電子的散射半徑在50～100μm之間，電子散射的作用范圍在1000μm以內(nèi)。 利用法拉第杯和微小電流測(cè)試儀(pA表)，結(jié)合絕緣體(Al<,2>O<,3>)、導(dǎo)體(Cu-Zn合金)和半導(dǎo)體(單晶Si)三種類型的樣品，測(cè)量和評(píng)價(jià)了ESEM樣品室內(nèi)的電荷環(huán)境。在130～700Pa的真空范圍內(nèi)，法拉第杯及三種樣品的樣品電流I<,SP>均為正值，表明在

3、較高壓力下，樣品室內(nèi)的電荷環(huán)境主要為電子與氣體碰撞電離所產(chǎn)生的離子流所控制。I<,SP>峰值反映出氣體離子化的飽和程度。此外研究了環(huán)境離子流與不同導(dǎo)電性能樣品二次電子產(chǎn)額和背散射電子發(fā)射系數(shù)(η+δ)的關(guān)系。 設(shè)計(jì)并制造了ESEM的加熱及加電裝置，集成氣體微注入裝置，實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品原位施加熱、電、力場(chǎng)。調(diào)節(jié)樣品室內(nèi)的壓力、氣氛、濕度、溫度等環(huán)境參數(shù)，創(chuàng)建了一個(gè)原位反應(yīng)和動(dòng)態(tài)觀測(cè)的環(huán)境組合條件。以此為實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)，在以下三個(gè)方面進(jìn)行了納

4、米至微米材料的原位動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)。 綜合利用氣體微注入和加熱裝置，原位生長(zhǎng)了ZnO納米線。優(yōu)化樣品室內(nèi)的環(huán)境參數(shù)，使樣品在300℃、1×10<'-2>Pa的局部富氧環(huán)境條件下，生長(zhǎng)出直徑為60～80nm，形態(tài)較均勻的ZnO納米線。ZnO晶體的形態(tài)與樣品室壓力，氣相過(guò)飽和度及襯底溫度密切相關(guān)。在低溫和低壓環(huán)境采用ETD二次電子探頭在高真空下成像，有利于得到ZnO納米線的清晰、高信噪比的圖像。 利用加電裝置，采用電遷徙加速失效方法

5、，原位觀察了三極管Al金屬化系統(tǒng)電遷徙失效的過(guò)程。在互連線電流密度j=1.6×10<'6>A/cm<'2>，1200min的條件下，觀察到發(fā)射極上生長(zhǎng)小丘和晶須，基極上生長(zhǎng)空洞的動(dòng)態(tài)過(guò)程。原位監(jiān)測(cè)單根Al晶須在600min中的生長(zhǎng)過(guò)程，計(jì)算了晶須的生長(zhǎng)速率為v=33.7nm/min，電遷徙離子流密度為J=1.53×10<'-7>g/cm<'2>·sec，及電遷徙擴(kuò)散系數(shù)為D=2.5×10<'-10>cm<'2>/sec。利

6、用ESEM加熱裝置及微小電流測(cè)試裝置，研究了Al<,2>O<,3>及YAG陶瓷絕緣樣品加熱消除荷電的新現(xiàn)象。多晶Al<,2>O<,3>樣品隨著溫度的升高，荷電現(xiàn)象逐漸減弱。樣品電流I<,SP>完全變?yōu)檎?，并趨于穩(wěn)定，總電子發(fā)射系數(shù)(η+δ)逐漸增大。在300℃下荷電效應(yīng)完全消除，得到清晰的圖像。加熱消除荷電的現(xiàn)象與加熱提高絕緣體表面電導(dǎo)，以及在絕緣材料的寬禁帶中引入的缺陷(雜質(zhì))能級(jí)密切相關(guān)。 ESEM配置綜合外場(chǎng)實(shí)驗(yàn)裝置，構(gòu)