實驗教材掃描電鏡

1、實驗掃描電子顯微鏡一、掃描電鏡的實驗目的與意義1、了解掃描電鏡的近況和在實際中的應用；2、掌握掃描電鏡的基本結構與原理；3、學習掃描電鏡樣品的準備與制備方法；4、學習掃描電鏡的基本操作方法并上機完成二次電子像觀察記錄全過程；5、了解掃描電鏡圖片的分析與描述方法。二、掃描電鏡實驗步驟1、介紹掃描電鏡基本狀況與最新進展（場發(fā)射掃描電鏡、環(huán)境掃描電鏡的特點及應用）；2、結合具體儀器介紹掃描電鏡的構造與工作原理；3、重點介紹掃描電鏡樣品的準備與

2、制備方法，實驗老師演示粉狀樣品和塊狀樣品的制備方法，并要求每位同學動手制備樣品，掌握掃描電鏡粉狀樣品和塊狀樣品的制備方法；4、學習掃描電鏡的操作過程，掌握觀察二次電子像的儀器操作過程，要求每位同學上機操作，并拍攝2張二次電子像圖片，要求圖片清晰有代表性；5、仔細觀察和分析實驗老師給出的200多張圖片，并對某類或某幾張圖片進行分析或描述（要求200字以上）。三、掃描電鏡基本狀況及特點1、掃描電鏡近況及其進展掃描電子顯微鏡的設計思想和工作原

3、理，早在1935年已經(jīng)被提出來了，直到1956年才開始生產(chǎn)商品掃描電鏡。商品掃描電鏡的分辨率從第一臺的25nm提高到現(xiàn)在的0.8nm，已經(jīng)接近于透射電鏡的分辨率，現(xiàn)在大多數(shù)掃描電鏡都能同X射線波譜儀、X射線能譜儀和自動圖像分析儀等組合，使得它是一種對表面微觀世界能夠進行全面分析的多功能的電子光學儀器。數(shù)十年來，掃描電鏡已廣泛地應用在材料學、冶金學、地礦學、生物學、醫(yī)學以及地質(zhì)勘探，機械制造、生產(chǎn)工藝控制、產(chǎn)品質(zhì)量控制等學科和領域中，促進

4、了各有關學科的發(fā)展。隨著納米材料的出現(xiàn)，原有的鎢燈絲掃描電鏡由于分辨率低，不能滿足納米材料分析檢測的要求，之后，電鏡生產(chǎn)廠家推出了場發(fā)射掃描電子顯微鏡，使掃描電鏡的分辨率提高到了0.8nm。場發(fā)射掃描電子顯微鏡又分為冷場場發(fā)射掃描電子顯微鏡和熱場場發(fā)射掃描電子顯微鏡，它們的共性是分辨率高。熱場發(fā)射掃描電鏡的束流大且穩(wěn)定，適合進行能譜分析，但維護成本和要求高；冷場發(fā)射掃描電鏡的束流小且不穩(wěn)定，適合于做表面形貌觀察，不適合能譜分析，相對而言

5、維護成本和要求要低一些。環(huán)境掃描電鏡的特點是對于生物樣品、含水樣品、含油樣品，既不需要脫水，也不必進行導電處理，可在自然的狀態(tài)下直接觀察二次電子圖像并分析元素成分。2、掃描電鏡的特點（1）能夠直接觀察樣品表面的微觀結構，樣品制備過程簡單，對樣品的形狀沒有任何限制，粗糙表面也可以直接觀察；（2）樣品在樣品室中可動的自由度非常大，可以作三度空間的平移和旋轉，這對觀察不規(guī)則形狀樣品的各個區(qū)域細節(jié)帶來了方便；（3）圖象富有立體感。掃描電鏡的景深

6、是光學顯微鏡的數(shù)百倍，是透射電鏡的數(shù)十倍，故所得到的圖象立體感比較強；（4）放大倍數(shù)范圍大，從幾倍到幾十萬倍連續(xù)可調(diào)。分辨率也比較高，介于光學顯微2、掃描電鏡的工作原理掃描電鏡成像原理與閉路電視非常相似，顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的。從電子槍陰極發(fā)出電子束，受到陰陽極之間加速電壓的作用，射向鏡筒，經(jīng)過聚光鏡及物鏡的會聚作用形成一束很細的電子束，在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面逐行掃描，激發(fā)出二次電子和背散射電子等各種物理信

7、號，被二次電子檢測器或背散射電子檢測器接收處理后在顯象管上形成襯度圖象。二次電子像和背散射電子像反映樣品表面微觀形貌和成分分布特征。而利用特征X射線則可以分析樣品微區(qū)元素組成，這需要配置X射線能譜儀。掃描電子顯微鏡主要收集二次電子和背散射電子用于成像，二次電子能量較低，只在樣品表層產(chǎn)生，但其像分辨率高，所以用它來獲得純表面形貌圖象；背散射電子能量比較高，在樣品中產(chǎn)生的深度可以達到300納米，也可以用來顯示樣品表面形貌，但它對樣品表面形貌

8、的變化不那么敏感，背散射電子產(chǎn)生的數(shù)量與元素的原子序數(shù)有關，通常用它來獲得元素或相的分布像，此時樣品必須先拋光。五、掃描電鏡樣品制備制備合格的掃描電鏡樣品是能否獲得掃描電鏡觀察預期最佳結果的先決條件，除環(huán)境掃描電鏡外，其它掃描電鏡的樣品必須是固體，且在真空條件下能夠保持長時間穩(wěn)定。對于含水的樣品必須進行干燥，表面被污染的樣品要選擇合適的溶劑進行清洗。有些樣品必須用化學試劑腐蝕后才能顯露顯微結構，如金屬樣品、玻璃樣品等。導電性差或不導電的

9、樣品，在電子束作用下會產(chǎn)生電荷聚集，阻擋入射電子束進入樣品及樣品內(nèi)電子射出樣品表面，造成圖象質(zhì)量下降，這類樣品固定到樣品臺上后，要在離子濺射儀或真空鍍膜儀中噴鍍一層厚約10nm的導電層。本實驗要求學生動手制備粉末樣品和塊狀樣品，首先由實驗老師詳細介紹與學生所學專業(yè)有關的樣品的保存與處理方法，如：水泥水化樣品到了齡期要終止水化，且以小塊狀樣品保存；微晶玻璃樣品需要經(jīng)過腐蝕處理后才能觀察到微晶；陶瓷等脆性樣品最好觀察新斷口；復合材料一般可直

10、接觀察力學斷口；金屬樣品可以根據(jù)具體要求選擇觀察斷口或經(jīng)過拋光腐蝕后的表面；有機薄膜、橡膠等較軟的樣品通過液氮冷凍法可獲得良好的斷面。然后實驗老師準備制樣工具和樣品，演示和講解粉末樣品、塊狀樣品的制備方法，之后發(fā)給每位同學一個樣品臺進行制樣，完成后由實驗老師驗收制備的樣品是否合格并收回樣品臺。1、常用的制樣設備、工具與消耗材料（1）常用的制樣設備主要有鍍膜用的離子濺射儀和真空鍍膜儀；（2）常用的制樣工具有：剪刀、鑷子、吸耳球、斜口鉗、錘

11、子等；（3）常用的制樣消耗材料有：導電雙面膠、銀導電膠、脫脂棉、酒精等。2、樣品的制備方法（1）粉末樣品的制備粒徑在0.01～1毫米的粉末樣品，取少量樣品均勻灑落在貼有雙面膠帶的樣品臺上，用吸耳球吹去未粘牢的顆粒即可；粒徑小于0.01毫米的粉末樣品，由于顆粒微小，用雙面膠制樣觀察效果不佳，可采用懸浮法，用超聲波分散后滴在割小的載玻片上，自然干燥即可。（2）固體塊狀樣品的制備對于導電的固體樣品只要取適合于樣品臺大小的試樣塊，注意不要損傷或