掃描電鏡

1、水分測定儀工作原理使用注意事項(xiàng)13925538488隨著現(xiàn)代滴定分析的發(fā)展不僅出現(xiàn)了改進(jìn)的卡氏試劑而且出現(xiàn)了專用的自動(dòng)化卡爾?費(fèi)歇爾水分滴定儀，例如南京科捷分析儀器公司的KJWS2型水分測定儀?？焖偎譁y定儀，水份測定儀，卡爾費(fèi)休水分測定儀。水分測定儀主要銷售地區(qū)：廣東東莞沒分測定儀，佛山、清遠(yuǎn)、河源、珠海、深圳水分測定儀，海南?？谒譁y定儀，東方、五指山、儋州、三亞、瓊海、瓊山、瓊中、文昌水分測定儀，山東水分測定儀，濟(jì)南、青島、煙臺、

2、臨沂、日照、萊蕪濱州聊城水分測定儀，上海水分測定儀。水分測定儀工作原理：其原理是基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式如下：H2OI2SO23C5H5N→2C5H5N?HIC5H5N?SO3C5H5N?SO3CH3OH→C5H5N?HSO4CH3在電解過程中電極反應(yīng)如下:陽極:2I2e→I2陰極:I22e→2I2H2e→H2↑產(chǎn)生的碘又與樣品中的水分反應(yīng)生成氫碘酸，直至全部水分反應(yīng)完

3、畢為止。反應(yīng)終點(diǎn)用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。在整個(gè)過程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量與水的克分子數(shù)相等。水分測定儀使用注意事項(xiàng)：(1)由于滴定試劑很容易吸收水分因此要求滴定管和滴定池等的密封性要好(2)試劑滴定度的大小應(yīng)根據(jù)試液含水量的多少來決定(3)滴定時(shí)攪拌要充分均勻(7)卡爾?費(fèi)歇爾法在測定水的反應(yīng)中會(huì)生成硫酸當(dāng)其濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng)影響測定結(jié)果(5)試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器以防止試劑吸收空氣中的水分而使滴定度

4、下降造成嚴(yán)重的測定誤差。(6)在滴定過程中有時(shí)會(huì)出現(xiàn)假終點(diǎn)的現(xiàn)象即提前到達(dá)終點(diǎn)造成測定結(jié)果偏低。(4)進(jìn)樣時(shí)要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果如操作者的呼氣和擦注射器頭時(shí)的污染等水分測定儀工作原理使用注意事項(xiàng)由南京科捷分析儀器公司駐華南辦事處提供，免費(fèi)咨詢電話：13925538488。隨著現(xiàn)代滴定分析的發(fā)展不僅出現(xiàn)了改進(jìn)的卡氏試劑而且出現(xiàn)了專用的自動(dòng)化卡爾費(fèi)歇爾水分滴定儀，例如南京科捷分析儀器公司的KJWS2型水分測定儀?？焖偎?/p>

5、測定儀，水份測定儀，卡爾費(fèi)休水分測定儀。水分測定儀工作原理：其原理是基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式如下：H2OI2SO23C5H5N→2C5H5NHIC5H5NSO3C5H5NSO3CH3OH→C5H5NHSO4CH3在電解過程中電極反應(yīng)如下:陽極:2I2e→I2陰極:I22e→2I2H2e→H2↑產(chǎn)生的碘又與樣品中的水分反應(yīng)生成氫碘酸，直至全部水分反應(yīng)完畢為止。反應(yīng)終點(diǎn)用一

6、對鉑電極所組成的檢測單元指示。在整個(gè)過程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量與水的克分子數(shù)相等。水分測定儀使用注意事項(xiàng)：(1)由于滴定試劑很容易吸收水分因此要求滴定管和滴定池等的密封性要好(2)試劑滴定度的大小應(yīng)根據(jù)試液含水量的多少來決定(3)滴定時(shí)攪拌要充分均勻(4)進(jìn)樣時(shí)要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果如操作者的呼氣和擦注射器頭時(shí)的污染等(5)試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器以防止試劑吸收空氣中的水分而使滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。(6

7、)在滴定過程中有時(shí)會(huì)出現(xiàn)假終點(diǎn)的現(xiàn)象即提前到達(dá)終點(diǎn)造成測定結(jié)果偏低。(7)卡爾費(fèi)歇爾法在測定水的反應(yīng)中會(huì)生成硫酸當(dāng)其濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng)影響測定結(jié)果很高，對于Au顆粒在高倍率下很容易看清，這樣就導(dǎo)致Au顆粒影響了表面細(xì)節(jié)的觀察。所以如果要觀察很小的細(xì)節(jié)，比如10nm以下，建議不要噴金，而采用低電壓模式來減少荷電。4.場發(fā)射的好處不僅僅在于分辨率高低，而且在于場發(fā)射激發(fā)的次級衍生信號很強(qiáng)，對于分析樣品的組分的mapping有

8、很好的條件，還有場發(fā)射槍在很低電壓下比如100V，也能保持較好的亮度，這樣對于一些在強(qiáng)電子束下易損毀的樣品和襯度很低的樣品都有不可小視的優(yōu)勢。場發(fā)射掃描電鏡的定性及定量原理是什么場發(fā)射掃描電鏡的定性及定量原理是什么掃描電子顯微鏡1、分析掃描電鏡和X射線能譜儀目前，使用最廣的常規(guī)鎢絲陰極掃描電鏡的分辨本領(lǐng)已達(dá)3.5nm左右，加速電壓范圍為0.2—30kV。掃描電鏡配備X射線能譜儀EDS后發(fā)展成分析掃描電鏡，不僅比X射線波譜儀WDS分析速度

9、快、靈敏度高、也可進(jìn)行定性和無標(biāo)樣定量分析。EDS發(fā)展十分迅速，已成為儀器的一個(gè)重要組成部分，甚至與其融為一體。但是，EDS也存在不足之處，如能量分辨率低，一般為129—155eV以及Si(Li)晶體需在低溫下使用(液氮冷卻)等。X射線波譜儀分辨率則高得多，通常為5—10eV，且可在室溫下工作。1972年起EDAX公司發(fā)展了一種ECON系列無窗口探測器，可滿足分析超輕元素時(shí)的一些特殊需求，但Si(Li)晶體易受污染。1987年Kevex

10、公司開發(fā)了能承受一個(gè)大氣壓力差的ATW超薄窗，避免了上述缺點(diǎn)，可以探測到B，C，N，O等超輕元素，為大量應(yīng)用創(chuàng)造了條件。目前，美國Kevex公司的QuantifierNan公司的ExtremeLink公司的UltracoolEDAX公司的Sapphire等Si(Li)探測器都屬于這種單窗口超輕元素探測器，分辨率為129eV，133eV等，探測范圍擴(kuò)展到了5B—92U。為克服傳統(tǒng)Si(Li)探測器需使用液氮冷卻帶來的不便，1989年Kev

11、ex公司推出了可不用液氮的Superdry探測器，Nan公司也生產(chǎn)了用溫差電制冷的Freedom探測器(配有小型冷卻循環(huán)水機(jī))，和壓縮機(jī)制冷的Cryocooled探測器。這兩種探測器必須晝夜24小時(shí)通電，適合于無液氮供應(yīng)的單位。現(xiàn)在使用的大多還是改進(jìn)的液氮冷卻Si(Li)探測器，只需在實(shí)際工作時(shí)加入液氮冷卻，平時(shí)不必維持液氮的供給。最近發(fā)展起來的高純鍺Ge探測器，不僅提高了分辨率，而且擴(kuò)大了探測的能量范圍(從25keV擴(kuò)展到100keV

12、)，特別適用于透射電鏡：如Link的GEM型的分辨率已優(yōu)于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Nan的ExplerGe探測器，探測范圍可達(dá)100keV等。1995年中國科學(xué)院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探測器，能量分辨率為152eV。中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心也生產(chǎn)了X射線能譜分析系統(tǒng)Finder1000，硬件借鑒Nan公司的功能電路，配以該公司的探測器，采用Windows操作系統(tǒng)，開發(fā)了自己的圖形化能譜分析系統(tǒng)程序

13、。2、X射線波譜儀和電子探針儀現(xiàn)代SEM大多配置了EDS探測器以進(jìn)行成分分析。當(dāng)需低含量、精確定量以及超輕元素分析時(shí)，則可再增加1到4道X射線波譜儀WDS。Microspec公司的全聚焦WDX400，WDX600型分別配有4塊和6塊不同的衍射晶體，能檢測到5B(4Be)以上的各種元素。該譜儀可以傾斜方式裝在掃描電鏡試樣室上，以便對水平放置的試樣進(jìn)行分析，而不必如垂直譜儀那樣需用光學(xué)顯微鏡來精確調(diào)整試樣離物鏡的工作距離。為滿足大量多元素試