2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、本文以常用中藥白屈菜為研究對(duì)象,采用薄層色譜、液相色譜、特征圖譜等方法對(duì)收集于中國不同產(chǎn)地的20批白屈菜藥材進(jìn)行了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。建立了藥材中白屈菜紅堿、白屈菜堿、血根堿、原阿片堿、鹽酸小檗堿、黃連堿6個(gè)活性成分的薄層色譜鑒別方法。用紫外-可見分光光度法測定了藥材中總生物堿的含量,并建立了原阿片堿、白屈菜堿、黃連堿、四氫黃連堿、血根堿、鹽酸小檗堿、白屈菜紅堿等7個(gè)生物堿成分的UPLC含量測定方法。此外還建立了20批藥材UPLC特征圖譜,用

2、Q-TOF-MS鑒別了17個(gè)共有峰中的14個(gè)生物堿類成分,其中6個(gè)由對(duì)照品對(duì)照確認(rèn),8個(gè)由質(zhì)譜數(shù)據(jù)推測而得,并在此基礎(chǔ)上利用MS-MS信息初步推測了白屈菜中三大類生物堿成分的裂解方式。從而建立了白屈菜藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
   本論文共分兩章。
   第一章綜述綜述了白屈菜的質(zhì)量研究概況,主要內(nèi)容有:本草考證、化學(xué)成分、藥理作用、質(zhì)量控制研究現(xiàn)狀。
   第二章白屈菜藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)研究共分七節(jié),簡述如下:
  

3、 第一節(jié)白屈菜樣品采集簡述了本文所用的白屈菜藥材的收集情況。
   第二節(jié)白屈菜顯微鑒別研究對(duì)白屈菜全草進(jìn)行詳細(xì)的顯微鑒別,為白屈菜真?zhèn)舞b別提供了一定客觀依據(jù),建立了白屈菜藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[鑒別](1)項(xiàng)。
   第三節(jié)白屈菜薄層色譜鑒別研究進(jìn)行了一系列方法學(xué)考察,包括樣品處理方法、展開劑的選擇與優(yōu)化、顯色方法、點(diǎn)樣量等,最終確定了樣品中以對(duì)照藥材和白屈菜紅堿、白屈菜堿、血根堿、原阿片堿、鹽酸小檗堿、黃連堿為對(duì)照的薄層色譜鑒

4、別方法,建立了白屈菜藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[鑒別](2)項(xiàng)。
   第四節(jié)自屈菜水分、灰分、浸出物檢查考察了不同檢查方法,最終選擇烘干法(第一法)測定白屈菜水分,以稀乙醇為溶劑測定白屈菜浸出物。制定其水分不得過13.0%,總灰分不得過12.0%,酸不溶性灰分不得過0.6%,浸出物不得低于17.0%。
   第五節(jié)白屈菜生物堿類成分的含量測定研究。
   此節(jié)包括兩部分內(nèi)容。
   內(nèi)容一紫外-可見分光光度法測定白屈

5、菜藥材中總生物堿含量。
   采用紫外-可見分光光度法對(duì)白屈菜藥材中總生物堿的含量進(jìn)行了測定,并考察了該方法的可行性。該方法簡便,干擾少,結(jié)果可靠。20批藥材中總生物堿最高含量為32.67mg/g,最低含量為23.25mg/g,平均含量為26.02mg/g。
   內(nèi)容二UPLC同時(shí)測定白屈菜中7個(gè)主要生物堿成分的含量。
   色譜柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm)。

6、流動(dòng)相:乙腈(A)-10 mmol/L醋酸銨緩沖液(用醋酸調(diào)節(jié)至pH3.0)(B);梯度洗脫;柱溫35℃;流速0.4ml/min:進(jìn)樣量:1μl。檢測波長:240 nm用于原阿片堿、白屈菜堿、四氫黃連堿和白屈菜紅堿,270nm用于黃連堿、血根堿和鹽酸小檗堿。該條件下線性關(guān)系r≥0.9992,高、中、低三個(gè)水平回收率在95.55%至103.08%之間。用該方法測定7個(gè)生物堿的含量,快速、簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好、溶劑消耗少且分離度高,為白屈菜

7、定量分析提供了-定依據(jù),有利于白屈菜質(zhì)量控制研究。
   第六節(jié)白屈菜UPLC特征圖譜建立及生物堿類成分QTOF-MS分析研究采用UPLC建立了白屈菜藥材的生物堿類成分特征圖譜,分析時(shí)間在30分鐘以內(nèi)。20批白屈菜樣本之間相似度大于0.90。獲得17個(gè)共有峰。通過QTOF-MS技術(shù)對(duì)其共有峰進(jìn)行分析,鑒定出14個(gè)生物堿成分,其中6個(gè)通過對(duì)照品對(duì)照確認(rèn),8個(gè)通過質(zhì)譜推測,初步探討了生物堿的裂解規(guī)律。
   第七節(jié)白屈菜質(zhì)量

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