溶膠凝膠法制備納米級(jí)純相鈦酸鋰材料.pdf

1、鈦酸鋰（Li4Ti5O12）由于其零應(yīng)變性能，是有很好應(yīng)用前景的鋰離子電池負(fù)極材料。高比表面積及小尺寸有利于鋰離子的有效脫嵌。但是傳統(tǒng)的制備方法很難得到納米級(jí)純相鈦酸鋰。這是由于傳統(tǒng)的方法需要長的燒結(jié)時(shí)間和高的燒結(jié)溫度，導(dǎo)致晶粒嚴(yán)重長大。最近的研究表明，電極材料的表面結(jié)構(gòu)對(duì)其電化學(xué)性能至關(guān)重要。本文的目的就是通過加入合適的添加物優(yōu)化溶膠凝聚過程，減少燒結(jié)時(shí)間，降低燒結(jié)溫度，來制備納米尺寸的鈦酸鋰純相粉體。
　　實(shí)驗(yàn)中設(shè)計(jì)了兩種不同

2、的溶膠凝膠方法。在方案1中，我們使用鈦酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和醋酸鋰（LiCH3COO·2H2O）作前驅(qū)體，Li和Ti的摩爾比例為4：5，以正庚烷（CH3(CH2)5CH3）和無水乙醇（C2H5OH）為溶劑。第二種方案以異丙醇((CH3)2CHOH)為溶劑，加入表面活性劑P123{(EO)20(PO)70(EO)20}和水解抑制劑醋酸(CH3COOH)。得到了粒度分布均勻，分散性良好的的納米粉體。
　　SEM、TGA-DS

3、C、FT-IR、Raman等儀器被用來分析表征其表面形貌及結(jié)構(gòu)，研究其合成機(jī)理。用恒流放電測試儀測試了其電化學(xué)性能。
　　對(duì)其機(jī)理的研究表明在溶膠凝膠過程形成了Li-Ti-O-C絡(luò)合物。在Li4Ti5O12的形成過程中發(fā)生了一些副反應(yīng)或中間反應(yīng)。例如，高于600℃時(shí)，發(fā)生了由銳鈦礦相到金紅石相的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，富鋰相Li2TiO3作為中間相出現(xiàn)；在675℃左右發(fā)生了反應(yīng)：2Li2TiO3+3TiO2=Li4Ti5O12。800℃下長時(shí)間