貞冰口潰寧含片的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、貞冰口潰寧含片是由女貞葉、冰片等五味中藥組成的中藥復(fù)方制劑，具有清熱消腫，斂瘡止痛之功效，用于口瘡屬心脾積熱型。癥見口瘡自發(fā)痛、激惹痛;潰瘍大小不等，數(shù)目較多;口渴煩飲，煩熱便于，尿黃赤;舌尖偏紅而干，苔黃，脈弦細(xì)數(shù)。本課題在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下，應(yīng)用現(xiàn)代制藥技術(shù)和科學(xué)的分析方法，進(jìn)行貞冰口潰寧含片的工藝研究和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，確保制備工藝科學(xué)合理，質(zhì)量穩(wěn)定可控，藥品安全有效。
　　一、制備工藝研究
　　乙醇提取工藝:以齊墩果酸和熊

2、果酸的總量為評價指標(biāo)，考察乙醇濃度、提取次數(shù)、提取時間、加醇量對女貞葉、黃連醇提取工藝的影響，采用正交試驗法優(yōu)選醇提工藝條件。結(jié)果醇提工藝條件為:用10倍量的80％乙醇回流提取2次，每次1.5h。
　　醇提液濃縮工藝:采取工業(yè)上常用的減壓濃縮方法，將醇提液回收乙醇并減壓濃縮至相對密度為1.24(60℃)的稠膏，真空度0.08～0.09 Mpa。
　　水提工藝:以芍藥苷含量和干膏得率為評價指標(biāo)，考察加水量、提取時間、提取次數(shù)對

3、水提效果的影響，采用正交試驗法優(yōu)選水提工藝條件。結(jié)果水提工藝條件為:加入10倍量的水，煎煮2次，每次2h。
　　醇沉工藝:以芍藥苷轉(zhuǎn)移率為評價指標(biāo)，考察醇沉前清膏的濃縮程度、醇沉后的含醇量、醇沉液靜置時間對醇沉效果的影響，采用正交試驗法優(yōu)選醇沉工藝條件。結(jié)果醇沉工藝條件為:將水提液減壓濃縮至相對密度為1.10(60℃)的清膏，加乙醇使含醇量達(dá)50％，靜置12小時，取上清液。
　　水提醇沉液濃縮工藝:以芍藥苷轉(zhuǎn)移率為評價指標(biāo)，

4、確定醇沉液濃縮工藝為將醇沉液回收乙醇并減壓濃縮至相對密度為1.28(60℃)的稠膏，真空度0.08～0.09 Mpa。
　　稠膏干燥工藝:選擇減壓干燥方法，以齊墩果酸和熊果酸總量轉(zhuǎn)移率及芍藥苷轉(zhuǎn)移率為評價指標(biāo)，考察兩種稠膏能否合并干燥及干燥溫度的確定。試驗結(jié)果表明，可以將水提稠膏、醇提稠膏及適量淀粉混合均勻后減壓干燥，干燥溫度為80℃。
　　制劑成型工藝:以制粒情況為指標(biāo)考察干膏粉、糖粉的適宜比例;以甜味、香氣、休止角為指標(biāo)

5、確定甜味劑、芳香劑、潤滑劑的量。結(jié)果:取含淀粉50g的干膏粉與糖粉165g混勻，以80％乙醇為潤濕劑，制軟材，20目篩制粒，干燥，18目篩整粒，加入冰片細(xì)粉10g、阿司帕坦5g、草莓香精5g、硬脂酸鎂5g，混勻，壓片，鋁塑泡罩，即得。
　　二、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
　　TLC定性研究:采用TLC法對貞冰口潰寧含片中所含黃連、赤芍、梔子、冰片4味藥材進(jìn)行鑒別。試驗結(jié)果表明，供試品色譜中，在對照藥材或?qū)φ掌飞V相應(yīng)的位置上，均顯相同顏色

6、的斑點或熒光斑點，而陰性對照在相應(yīng)位置無干擾。且經(jīng)多次試驗，重現(xiàn)性良好。
　　HPLC含量測定研究:采用HPLC法測定貞冰口潰寧含片中齊墩果酸、熊果酸總量，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相:乙腈-0.2％乙酸銨溶液(68∶32);流速1.0mL·min-1;柱溫30℃;檢測波長210nm。并進(jìn)行了方法學(xué)考察，結(jié)果表明該方法合理可行，重現(xiàn)性好，可用于貞冰口潰寧含片的質(zhì)量控制。
　　本品每片含女貞葉以齊墩果酸和熊果酸總量計