小苦苣菜藥材質(zhì)量標準及其膠囊制備工藝研究.pdf

1、目的：進行小苦苣菜藥材質(zhì)量標準、含量測定及其膠囊制備工藝的研究。 方法：對小苦苣菜進行性狀鑒別、顯微鑒別，制作組織切片和粉末片，觀察藥材的莖、葉、根等組織構造以及細胞形狀、內(nèi)含物特征，繪制組織橫切面圖和藥材粉末圖，制定藥材質(zhì)量標準。1.以藥材所含木犀草苷為指標性成分，比較超聲波提取法和乙醇回流提取法對藥材所含有效成分的提取效果。結(jié)果顯示，乙醇回流提取法較超聲波提取法提取效率高。采用乙醇回流法提取原藥材1 h，木犀草苷基本提取完全

2、，確定原藥材的提取方法為70％乙醇回流1小時；參考文獻的方法，采用 HPLC 法測定提取液中木犀草苷的含量。分別以甲醇、水為流動相和乙腈、冰醋酸為流動相進行了高效液相測定效果比較。結(jié)果顯示，前者色譜分離效果24h內(nèi)不穩(wěn)定，以乙腈：冰醋酸(20：80)作為流動相測定效果穩(wěn)定，主峰與雜質(zhì)峰分離完全，確定了液相色譜條件；通過測定3批藥材的含量，制定了藥材以木犀草苷計的含量限度。2.通過正交試驗法L<,9>(3<'4>)，選擇最佳提取工藝。以水

3、為溶媒煎煮提取中藥，提取液經(jīng)濃縮、干燥制成浸膏，浸膏粉以 70％乙醇超聲提取30min，制成供試品溶液。藥材用70％乙醇回流 1h，制成藥材供試品溶液。通過 HPLC法，測定9份浸膏及藥材中木犀草苷含量，以木犀草苷提取率作為指標性成分，確定最佳提取工藝為：14 倍量水，煎煮0.5h,煎煮3次；以所確定最佳工藝煎提中藥，然后進行濃縮、干燥，通過對所加輔料和制粒工藝的考察，確定以純浸膏粉制粒，以90％乙醇為潤濕劑制軟材裝1號膠囊。3.按照2

4、005版《藥典》制劑通則項下要求，對已制備好膠囊進行部分質(zhì)量標準研究，對其進行了鑒別、檢查，并測定了膠囊中木犀草苷含量。通過薄層色譜法定性鑒別膠囊中小苦苣菜，展開劑為乙酸乙酯：丙酮：甲酸(8：0.8：0.3)，以1％三氯化鋁乙醇溶液為顯色劑，紫外光下310nm處觀察供試品溶液色譜中，在與對照品木犀草苷相應位置上顯現(xiàn)相同顏色黃綠色熒光斑點；檢查項中，按照2005版《藥典》膠囊劑項下要求，進行了膠囊的崩解時限測定、水分測定、裝量差異檢查，均

5、符合規(guī)定要求；通過 HPLC 法對膠囊裝量差異項下膠囊內(nèi)容物所含木犀草苷進行含量測定，并進行制劑質(zhì)量標準中精密度試驗、穩(wěn)定性試驗，測定 3批樣品的含量。根據(jù)測定結(jié)果制定膠囊中被測定成分木犀草苷的含量限度，作為制劑的質(zhì)量控制指標。 結(jié)果：制定了小苦苣菜質(zhì)量標準，建立了藥材的含量測定方法，優(yōu)選了小苦苣菜膠囊的制備工藝。 結(jié)論：小苦苣菜膠囊工藝合理，質(zhì)量可控。本課題對小苦苣菜質(zhì)量標準及單味膠囊制劑的制備工藝所進行的研究，具有創(chuàng)