小苦苣菜藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其膠囊制備工藝研究.pdf

1、目的：進(jìn)行小苦苣菜藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、含量測(cè)定及其膠囊制備工藝的研究。 方法：對(duì)小苦苣菜進(jìn)行性狀鑒別、顯微鑒別，制作組織切片和粉末片，觀察藥材的莖、葉、根等組織構(gòu)造以及細(xì)胞形狀、內(nèi)含物特征，繪制組織橫切面圖和藥材粉末圖，制定藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。1.以藥材所含木犀草苷為指標(biāo)性成分，比較超聲波提取法和乙醇回流提取法對(duì)藥材所含有效成分的提取效果。結(jié)果顯示，乙醇回流提取法較超聲波提取法提取效率高。采用乙醇回流法提取原藥材1 h，木犀草苷基本提取完全

2、，確定原藥材的提取方法為70％乙醇回流1小時(shí)；參考文獻(xiàn)的方法，采用 HPLC 法測(cè)定提取液中木犀草苷的含量。分別以甲醇、水為流動(dòng)相和乙腈、冰醋酸為流動(dòng)相進(jìn)行了高效液相測(cè)定效果比較。結(jié)果顯示，前者色譜分離效果24h內(nèi)不穩(wěn)定，以乙腈：冰醋酸(20：80)作為流動(dòng)相測(cè)定效果穩(wěn)定，主峰與雜質(zhì)峰分離完全，確定了液相色譜條件；通過(guò)測(cè)定3批藥材的含量，制定了藥材以木犀草苷計(jì)的含量限度。2.通過(guò)正交試驗(yàn)法L<,9>(3<'4>)，選擇最佳提取工藝。以水

3、為溶媒煎煮提取中藥，提取液經(jīng)濃縮、干燥制成浸膏，浸膏粉以 70％乙醇超聲提取30min，制成供試品溶液。藥材用70％乙醇回流 1h，制成藥材供試品溶液。通過(guò) HPLC法，測(cè)定9份浸膏及藥材中木犀草苷含量，以木犀草苷提取率作為指標(biāo)性成分，確定最佳提取工藝為：14 倍量水，煎煮0.5h,煎煮3次；以所確定最佳工藝煎提中藥，然后進(jìn)行濃縮、干燥，通過(guò)對(duì)所加輔料和制粒工藝的考察，確定以純浸膏粉制粒，以90％乙醇為潤(rùn)濕劑制軟材裝1號(hào)膠囊。3.按照2

4、005版《藥典》制劑通則項(xiàng)下要求，對(duì)已制備好膠囊進(jìn)行部分質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，對(duì)其進(jìn)行了鑒別、檢查，并測(cè)定了膠囊中木犀草苷含量。通過(guò)薄層色譜法定性鑒別膠囊中小苦苣菜，展開(kāi)劑為乙酸乙酯：丙酮：甲酸(8：0.8：0.3)，以1％三氯化鋁乙醇溶液為顯色劑，紫外光下310nm處觀察供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品木犀草苷相應(yīng)位置上顯現(xiàn)相同顏色黃綠色熒光斑點(diǎn)；檢查項(xiàng)中，按照2005版《藥典》膠囊劑項(xiàng)下要求，進(jìn)行了膠囊的崩解時(shí)限測(cè)定、水分測(cè)定、裝量差異檢查，均

5、符合規(guī)定要求；通過(guò) HPLC 法對(duì)膠囊裝量差異項(xiàng)下膠囊內(nèi)容物所含木犀草苷進(jìn)行含量測(cè)定，并進(jìn)行制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中精密度試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)，測(cè)定 3批樣品的含量。根據(jù)測(cè)定結(jié)果制定膠囊中被測(cè)定成分木犀草苷的含量限度，作為制劑的質(zhì)量控制指標(biāo)。 結(jié)果：制定了小苦苣菜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，建立了藥材的含量測(cè)定方法，優(yōu)選了小苦苣菜膠囊的制備工藝。 結(jié)論：小苦苣菜膠囊工藝合理，質(zhì)量可控。本課題對(duì)小苦苣菜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及單味膠囊制劑的制備工藝所進(jìn)行的研究，具有創(chuàng)