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文檔簡介
1、目的:建立巴豆油中佛波醇(Phorbol)的含量測定方法。用HPLC法測定佛波醇的含量,并通過正交法優(yōu)化巴豆油水解條件。并對佛波醇進(jìn)行提取分離和純化。
方法:水解巴豆油,用HPLC法測定水解后佛波醇的含量。色譜柱為Kromasil C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱,流動相為甲醇∶水=20∶80,流速為1.0 mL/min,柱溫為25℃,檢測波長為234 nm。通過萃取,硅膠過柱和重結(jié)晶等方法分離純化,并對萃取溶
2、劑和過柱條件和方法進(jìn)行研究,優(yōu)化工藝,以適宜實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)。
結(jié)果:在46.8~468μg/mL范圍內(nèi)佛波醇濃度與峰面積線性關(guān)系良好,回歸方程為Y=9820.8X+50238,r=0.9999;回收率為96.73%,RSD為0.96%。巴豆油的優(yōu)化水解條件:溫度20℃,料液比8倍,水解3h,此條件下佛波醇的產(chǎn)率最高,平均產(chǎn)率為2.41%。采用石油醚萃取,減壓過柱,石油醚-乙醇體系梯度洗脫,重結(jié)晶等方法分離純化,得到375.3 m
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