均三嗪類除草劑的穩(wěn)定同位素標記及應用.pdf

1、環(huán)境激素類化合物因其對人類與動物健康危害嚴重而受到全社會的廣泛關注。均三嗪類除草劑及聯(lián)苯類化合物屬于有代表性的環(huán)境激素類化合物。均三嗪類化合物與聯(lián)苯類化合物在環(huán)境中含量低，通常需要采用專門的檢測方法來進行檢測。本論文對三嗪類化合物進行了碳-13標記并將之應用于土壤樣品中三嗪類除草劑的分析檢測，同時對該類化合物的氘標記進行探索；對于聯(lián)苯類化合物，標記了重要中間體苯-d6，為進一步標準品國產化提供技術支持。
　　三嗪類除草劑西草凈、撲

2、草凈、特丁津、特丁凈屬于環(huán)境激素，主要影響生物內分泌系統(tǒng)，有“三致”作用。三嗪類除草劑在國內廣泛使用。目前，三嗪類除草劑中關于莠去津和西瑪津的研究較多，而對于其它幾種三嗪類除草劑的研究較少。為科學準確檢查食品中三聚氰胺的含量及環(huán)境中三嗪類除草劑西草凈、撲草凈、特丁津、特丁凈的污染狀況，本文首次以標記尿素為標記原料，經高溫環(huán)和、氯化、氨化、甲硫基化合成西草凈-13C3、撲草凈-13C3、特丁津-13C3、特丁凈-13C3，并使用西草凈-1

3、3C3、撲草凈-13C3、特丁津-13C3、特丁凈-13C3作為內標，應用同位素稀釋質譜法，測定了我國10個省份土壤中的這四種三嗪類除草劑含量，方法定量限都小于0.2ug/kg，相對標準偏差RSD小于10％，線性相關系數(shù)R2大于0.999。對實際樣品檢測僅北京與寧夏土壤樣品中有撲草凈檢出，分別為0.021mg/kg和0.056mg/kg，均低于歐盟和日本規(guī)定的最大殘留限量。實驗結果證明使用這四種碳-13標記三嗪類化合物作為內標檢測土壤樣

4、品中三嗪類除草劑的含量，可以有效校正儀器不穩(wěn)定及前處理所引起的誤差，消除基質效應，提高方法的準確性。同時，也可以將該方法應用于其他基質中三嗪類除草劑的檢測。
　　三聚氰酸及三聚氰胺是均三嗪類化合物主要中間體。三聚氰胺曾作為添加劑廣泛使用在食品行業(yè)中。為檢測三聚氰胺，本論文使用穩(wěn)定同位素氘對其進行了標記。該反應以氘代試劑 ND4OD為同位素原料，與三聚氯氰反應，制備三聚氰胺-d6，產率為30%（以ND4OD記）。同時根據氫同位素交換