土家族藥紫金砂化學(xué)成分及質(zhì)量標準研究.pdf

1、紫金砂為治療胃痛的土家族常用藥物，為傘形科當歸屬多年生草本植物拐芹AngelicapolymorphaMaxim．的根。紫金砂具有祛風散寒、燥濕止痛的功效，治療胃痛、腹痛、胸脅痛、風濕關(guān)節(jié)痛、跌打損傷、毒蛇咬傷等，具有療效確切，起效快、治愈率高、不良反應(yīng)少等特點，是一種值得研究、開發(fā)的藥用植物新資源。 本論文對紫金砂藥材進行化學(xué)成分的研究。運用硅膠柱層析、分步重結(jié)晶、SephadexLH-20柱層析等分離手段對紫金砂乙酸乙酯部位

2、中化學(xué)成分進行了分離、純化，得到6個化合物，采用理化性質(zhì)和光譜數(shù)據(jù)(IR，MS，1H—NMR，13C—NMR、DEPT)相結(jié)合的方法鑒定了5個化合物，分別為：異歐前胡素(isoimperatorin)、沒藥烷吉酮(bisabolangelone)、氧化前胡素(oxypeucedanin)、水合氧化前胡素(oxypeucedaninhydrate)、β—谷甾醇(β—sitosterol)。 本論文在化學(xué)成分研究的基礎(chǔ)上，對紫金砂藥

3、材的對照品進行了制備研究。采用常壓硅膠柱層析、分步重結(jié)晶、SephadexLH-20柱層析和半制備高效液相色譜儀對乙酸乙酯部位進行分離純化，得到2個化合物，采用理化性質(zhì)和波譜技術(shù)(MS，1H—NMR，13C—NMR)對化合物進行鑒定，運用TLC法和HPLC峰面積歸一化法對化學(xué)對照品進行純度檢測，結(jié)果表明異歐前胡素和沒藥烷吉酮在紫金砂藥材中含量較高，純度分別為98.68％、99.04％，符合化學(xué)對照品定量的要求。 采用TLC法對5

4、批紫金砂藥材進行了定性鑒別。通過對提取方法、提取溶媒、展開劑等薄層條件的篩選，最終確定了以硅膠GF254薄層板，氯仿：乙酸乙酯(96：4)為展開劑，置紫外燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的紫色斑點。該方法簡便、快速、重現(xiàn)性好、結(jié)果可靠。 采用UV法對紫金砂中總香豆素的含量進行測定。通過對提取方法、溶劑倍量、溶劑種類、提取時間進行考察，確定了供試品溶液的制備方法，以異歐前胡素為對照品，采

5、用紫外分光光度法在300nm波長處測定了紫金砂中總香豆素含量；并進行了相應(yīng)的方法學(xué)考察。通過測定5批樣品，初步擬定總香豆素在相應(yīng)藥材中的含量不得少于1.8％。 采用高效液相色譜法對紫金砂中異歐前胡素和沒藥烷吉酮的含量進行測定。通過對提取時間、提取溶媒、提取方法進行了篩選，初步建立了可靠簡便的樣品處理方法。采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑Kromasil100AC18(250mm×4.6mm，5μm)，柱溫25℃，乙腈：水為流動相

6、，梯度洗脫，流速為流速1mL·min-1，254nm波長檢測；并進行了相應(yīng)的方法學(xué)考察。通過測定5批樣品，初步擬定異歐前胡素和沒藥烷吉酮在紫金砂藥材中的含量分別不得少于0.23％、0.22％。該方法準確、簡便，可同時測定異歐前胡素和沒藥烷吉酮的含量，為控制紫金砂藥材的質(zhì)量提供了科學(xué)依據(jù)。 本論文照《中國藥典》2005版一部附錄對紫金砂藥材進行了揮發(fā)油含量、水分、總灰分、酸不溶灰分及水溶性和醚溶性浸出物的測定，方法準確、可靠，重現(xiàn)