肺癆顆粒定性與定量標準研究.pdf

1、肺癆顆粒為瀘州醫(yī)學院附屬醫(yī)院藥研所正在研制的治療結核病的純中藥復方制劑。它由白及、黃芩、魚腥草、貓爪草、黃芪、太子參、麥冬、百部、五味子九味藥制成。
　　 目的:本課題對肺癆顆粒的鑒別,含量測定方法進行研究,建立其定性與定量標準,以作為該藥質(zhì)量標準中部分主要質(zhì)控指標。
　　 方法:按照中藥新藥質(zhì)量標準研究的技術要求①采用薄層色譜法對方中九昧藥:白及、黃芩、魚腥草、貓爪草、黃芪、太子參、麥冬、百部、五味子分別進行鑒別試驗研

2、究,通過試驗確定九味藥中各指標性成分的提取、純化條件以及薄層色譜條件,根據(jù)試驗情況選取黃芩和五味子的鑒別為肺癆顆粒定性標準。②采用高效液相色譜法對方中黃芩的主要有效成分黃芩苷進行含量測定研究,通過試驗確定其提取,純化條件以及色譜條件,并對所建立的測定方法進行方法學考察,考察的內(nèi)容包括:線性關系、專屬性、穩(wěn)定性、精密度、回收率、重現(xiàn)性；對連續(xù)3批小試、3批中試產(chǎn)品進行含量測定,確定黃芩苷含量限度。結果:(1)鑒別試驗研究:檢出黃芩的指標成

3、分黃芩苷,五味子則用對照藥材檢出。方法專屬性強,結果可靠,將此二藥鑒別作為肺癆顆粒的定性項目,列入質(zhì)量標準中。(2)含量測定研究:采用甲醇超聲的方法提取、純化肺癆顆粒中黃芩苷；采用反向高效液相色譜法,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,乙腈:0.1％磷酸(30:70)為流動相,檢測波長為280nm,柱溫30℃,理論塔板數(shù)按黃芩苷計算應不低于3000,對黃芩苷進行含量測定。方法學考察結果顯示:①線性關系:Y=870.16X—0.7815,R=

4、0.9993,黃芩苷在0.0193-0.0963mg/ml范圍內(nèi)具有良好的線性關系:②專屬性:供試品中黃芩苷達到基線分離,保留時間T=6.45min,陰性對照品溶液對其無干擾；③穩(wěn)定性:取同一樣品,24小時內(nèi)測定結果穩(wěn)定,RSD值為1.07％；④精密度:選一個樣品重復進樣5次,RSD值為0.406％,精密度良好；⑤準確度,通過加樣回收率試驗,測得回收率為97.78％(n=6)；⑥重現(xiàn)性:選同批樣品5次進樣,RSD值為0.25％。各項指標

5、均符合要求,顯示所建立的含量測定方法可行,準確度,精密度,重現(xiàn)性好。對連續(xù)3批小試,中試產(chǎn)品進行含量測定,6批樣品12個數(shù)據(jù)的平均值為2.5474mg/g,平均值下浮20％(2.0379mg/g)作為本品的含量的下限,制定肺癆顆粒1g含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計,不得少于2.0mg。故此建立了黃芩苷的含量測定方法與含量限度標準,并將其列入肺癆顆粒質(zhì)量標準中。結論:黃芩、五味子的鑒別以及黃芩苷Baicalin(C21H18O11