飛行時(shí)間質(zhì)譜在動(dòng)物源食品中獸藥篩查與應(yīng)用分析.pdf

1、超高效液相串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜(UPLC-Q-TOF)是一種將色譜的分離能力和質(zhì)譜的高分辨能力結(jié)合起來(lái)的新型分析儀器。近些年，Q-TOF因其能在寬質(zhì)量范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)高分辨，得到物質(zhì)的準(zhǔn)確分子量;獲得未知物質(zhì)真實(shí)的同位素峰形分布，得到未知物質(zhì)的分子式;具有較高的靈敏度，得到母離子和子離子的精準(zhǔn)分子量等突出特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于食品安全分析、生物樣品分析、藥物分析、環(huán)境檢測(cè)和代謝組學(xué)等領(lǐng)域。本文的內(nèi)容主要包括以下四個(gè)方面:
　　1.簡(jiǎn)要介紹了飛行時(shí)

2、間質(zhì)譜的原理，動(dòng)物源食品中獸藥殘留的現(xiàn)狀及食品安全問(wèn)題，并對(duì)多獸藥殘留的檢測(cè)方法以及超高效液相色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜在食品安全領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行了綜述。
　　2.基于UPLC-Q-TOF技術(shù)建立了雞肉中71種抗菌藥物和3種抗病毒藥物的篩查方法，樣品中的目標(biāo)物通過(guò)乙腈和5％三氯乙酸溶液提取，經(jīng)HLB固相萃取柱凈化，WatersUPLCTMBEHC18柱分離，在優(yōu)化的質(zhì)譜條件下進(jìn)行檢測(cè)。在10μg/L～1.5×104μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良

3、好，r2≥0.98，回收率為10.09％～128.2％，雞肉中檢出限為0.5μg/kg～50μg/kg，批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.44％～25.7％，批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.56％～34.5％。
　　3.基于UPLC-Q-TOF技術(shù)建立了牛肉中6種鎮(zhèn)靜劑的篩查方法，樣品通過(guò)乙腈兩次提取，旋蒸后通過(guò)氨基柱除脂凈化。在不同添加濃度下獲得了精確分子離子質(zhì)量，質(zhì)量偏差的絕對(duì)值低于7×10-6。6種鎮(zhèn)靜劑的檢出限為0.5μg/kg～1μg/kg，

4、在2μg/kg、5μg/kg、10μg/kg三個(gè)添加濃度下測(cè)定了6種鎮(zhèn)靜劑的回收率，回收率為60％～90％，6種藥物在2ng/mL～50ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r2≥0.98。該方法適用于牛肉中6種鎮(zhèn)靜劑的檢測(cè)需要，該方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確，雜質(zhì)干擾少。
　　4.簡(jiǎn)要介紹了如何利用飛行時(shí)間質(zhì)譜篩查軟件和本實(shí)驗(yàn)室所建的80種藥物的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行篩查，并使用所建立方法對(duì)市售的農(nóng)畜產(chǎn)品進(jìn)行篩查，結(jié)果顯示市售農(nóng)畜產(chǎn)品存在添加抗菌藥物的現(xiàn)