動(dòng)物源性食品中多族藥物高通量篩查確證技術(shù)研究.pdf

1、畜禽養(yǎng)殖過(guò)程中，由于各類(lèi)藥物的違規(guī)使用、誤用及不遵守休藥期等現(xiàn)象的存在，以及飼料和環(huán)境污染等原因，導(dǎo)致動(dòng)物源性食品中可能存在多族藥物的同時(shí)殘留，其中包括獸藥、農(nóng)藥及人用藥物等，對(duì)消費(fèi)者健康具有潛在危害。而現(xiàn)目前動(dòng)物源性食品中藥物殘留的檢測(cè)具有待測(cè)物質(zhì)濃度低、樣品基質(zhì)復(fù)雜、干擾物質(zhì)多等問(wèn)題，一直以來(lái)是食品安全檢測(cè)的難點(diǎn)，因此建立高通量的多族藥物篩查和定量確證檢測(cè)方法尤為重要，可以為藥物殘留監(jiān)管提供關(guān)鍵技術(shù)支撐。
　　本論文主要利用超

2、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)研究建立動(dòng)物源性食品中多族藥物的高通量篩查及定量確證檢測(cè)方法。目標(biāo)藥物包括常見(jiàn)的獸藥、農(nóng)藥、人用藥物以及其他可能在動(dòng)物源性食品中殘留的化學(xué)污染物，主要包括:非甾體抗炎藥(NSAID)，β-受體激素，苯并咪唑類(lèi)，吩噻嗪類(lèi)，苷類(lèi)，磺胺類(lèi)，聚醚類(lèi)，抗病毒類(lèi)，甾體激素類(lèi)，氨基糖苷類(lèi)，大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)，喹諾酮類(lèi)，咪唑類(lèi)，哌啶類(lèi)，青霉素類(lèi)藥物以及三唑類(lèi)和酰胺類(lèi)農(nóng)藥等。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下:
　　1、建立了豬肉中多族藥物殘

3、留的超高效液相色譜-三重四極桿/線性離子阱質(zhì)譜(QQQ)高通量篩查方法。優(yōu)化了豬肉組織樣品篩查的QuEChERS前處理方法，采用乙腈/水(80/20)進(jìn)行提取以及吸附劑除脂等凈化操作。利用QTRAP-MRM schedule模式在20分鐘內(nèi)對(duì)豬肉組織中21類(lèi)210種藥物進(jìn)行篩查。結(jié)果表明:全部藥物在高中低3個(gè)濃度添加水平(10，50，250μg/kg)平均回收率為52％-130％，方法的日內(nèi)、日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于20％。所檢測(cè)藥物中9

4、0％以上藥物的定量限均小于10μg/kg。確定限（CCα)和檢測(cè)容量(CCβ)分別為2-502μg/kg和4-505μg/kg之間，說(shuō)明方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。
　　2、建立雞蛋中多族藥物殘留的超高效液相色譜-三重四極桿/線性離子阱質(zhì)譜篩查方法。將新型納米材料EMR—Lipid嵌入QuEChERS方法進(jìn)行樣品的前處理，利用QTRAP-MRMschedule模式在20分鐘內(nèi)對(duì)雞蛋中25類(lèi)65種藥物進(jìn)行了篩查檢測(cè)。全部藥物在高中

5、低3個(gè)濃度添加水平(1，10，100μg/kg)平均回收率為50％-130％，方法的定量限為0.006-0.95μg/kg。確定限(CCα)和檢測(cè)容量(CCβ)分別為2-87μg/kg以及3-173μg/kg。新型納米吸附材料為樣品前處理方法提供了新的技術(shù)手段，也為開(kāi)展其他動(dòng)物源性食品藥物殘留篩查提供了新的思路。
　　3、建立雞蛋中多族藥物殘留的超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜(ToF)篩查方法。同樣采用新型納米材料EMR—Li

6、pid嵌套的QuEChERS樣品前處理方法，利用Q-ToF的SWATCH模式在20分鐘內(nèi)對(duì)雞蛋中15類(lèi)95種藥物進(jìn)行了篩查檢測(cè)。全部藥物在高中低3個(gè)濃度添加水平(5，10，100μg/kg)平均回收率為50％-130％，定量限為0.12-14μg/kg。確定限(CCα)和檢測(cè)容量(CCβ)分別為17-79μg/kg以及29-149μg/kg，為禽產(chǎn)品中多族藥物的篩查提供了高分辨質(zhì)譜檢測(cè)手段。
　　4、利用低分辨質(zhì)譜結(jié)合高分辨質(zhì)譜建