食品中雜環(huán)胺和防腐劑的篩查和確證技術(shù)研究.pdf

1、隨著人們生活水平的不斷提高，食品質(zhì)量與安全越來(lái)越被關(guān)注。食品在烹調(diào)過(guò)程中，如果加熱不當(dāng)，就有可能產(chǎn)生對(duì)人體有極大危害的致癌物質(zhì)-雜環(huán)胺。此外，食品在加工過(guò)程中，為了延長(zhǎng)其保質(zhì)期，常常添加防腐劑來(lái)抑制細(xì)菌、真菌和霉菌等微生物的增長(zhǎng)，然而防腐劑的超量超范圍使用又帶來(lái)安全問(wèn)題。目前國(guó)內(nèi)對(duì)食品在加工過(guò)程中產(chǎn)生的有害物質(zhì)雜環(huán)胺以及添加的防腐劑的檢測(cè)方法步驟復(fù)雜，靈敏度低，通量小、準(zhǔn)確性差。為了更高效地監(jiān)控食品在加工過(guò)程中可能產(chǎn)生的致癌物質(zhì)雜環(huán)胺和

2、超范圍超量添加的防腐劑，本文研究了對(duì)食品中雜環(huán)胺及防腐劑的定性和定量的篩查分析方法。
　　 本論文的主要工作如下：
　　 1.綜述了食品中雜環(huán)胺的形成機(jī)制、致癌性、致突變性和生物學(xué)作用，以及分析方法等研究進(jìn)展；綜述了食品中防腐劑的種類(lèi)結(jié)構(gòu)和作用機(jī)制以及提取凈化和分析方法的研究進(jìn)展。
　　 2.建立了固相萃取-超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜同時(shí)分析魚(yú)罐頭中15種雜環(huán)胺(HAs)含量的方法。樣品經(jīng)甲醇/1M氫氧

3、化鈉(3:7)均質(zhì)、渦旋振蕩、超聲提取，采用固相萃取(SPE)方法凈化提取液并對(duì)目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行富集，用UPLC-ESI-MS/MS檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)通過(guò)內(nèi)標(biāo)法定量，結(jié)果表明15種雜環(huán)胺在1.0～50.0μg/L的線(xiàn)性范圍內(nèi)均具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r均大于0.99，定量限(LOQ)為1.0μg/Kg。大部分雜環(huán)胺的回收率均在79.0％～118.8％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3％～10.0％。此方法可快速的對(duì)食品中雜環(huán)胺進(jìn)行定量分析。
　　

4、 3.建立了凝膠滲透色譜-超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法篩查魚(yú)罐頭中防腐劑的方法以及凝膠滲透色譜-超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定魚(yú)罐頭中13種防腐劑的方法。樣品經(jīng)甲醇超聲提取，采用凝膠滲透色譜(GPC)方法凈化提取液并對(duì)目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行富集，用UPLC-ESI-MS/MS檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)通過(guò)外標(biāo)法定量，結(jié)果表明13種防腐劑在50.0～1000.0μg/L的線(xiàn)性范圍內(nèi)均具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r均大于0.99，定量限(L