動物源性食品中磺胺類藥物殘留檢測的樣品預處理技術研究.pdf

1、雙水相萃取(ATPE)技術作為一種新型的綠色萃取技術，具有簡單、高效和綠色無污染等優(yōu)點，小分子有機溶劑/無機鹽雙水相體系(ATPS)大多應用于生物活性物質、金屬離子及天然產物等的分離，但是在獸藥殘留檢測中的應用鮮有報道。本文研究了雙水相萃取技術在動物源性食品中磺胺類藥物殘留檢測的樣品預處理中的應用，建立了新型的雙水相萃取方法，乙腈-硫酸銨-水雙水相體系萃取，高效液相色譜測定法，并成功應用于魚的不同組織中磺胺類藥物殘留的測定。主要研究結果

2、如下：
　　(1)通過比較不同的有機溶劑和無機鹽的成相效果，選定雙水相體系的組成物質為乙腈、硫酸銨、水。用濁點滴定法和稱量法測定了雙水相體系在不同成相條件下乙腈、硫酸銨和水的質量關系，建立了乙腈-硫酸銨-水雙水相體系三元相圖。
　　(2)根據乙腈-硫酸銨-水雙水相體系三元相圖相圖，以7種磺胺類藥物（磺胺噻唑、磺胺甲惡唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺氯噠嗪和磺胺甲基嘧啶）為目標物，探討影響乙腈-硫酸銨-水

3、雙水相體系相平衡的因素（鹽的濃度、乙腈的質量分數、pH值、溫度和相平衡時間）對藥物在ATPS中的分配行為的影響，從而得到對于磺胺類藥物最適宜的雙水相萃取條件。實驗結果表明最佳的萃取條件為：室溫條件下，乙腈的質量分數為60％，硫酸銨的質量分數為6%。而且此時體系的pH值在4.7左右，達到最佳的分配pH值，不需進行調節(jié)體系pH值，簡化了實驗步驟。
　　(3)建立了60%(ω%)乙腈、6%(ω%)硫酸銨、34%(ω%)水的雙水相體系萃取

4、結合高效液相色譜檢測分析雞肉樣品中的磺胺類藥物殘留的方法。方法采用60%(ω%)乙腈為萃取劑，能夠使樣品中的蛋白質緩慢而完全的變性，從而充分釋放與蛋白質結合的藥物，提高了萃取效率。該方法操作簡便、快速，可以將提取、凈化一次完成，回收率在83.79%~96%范圍內，方法檢出限范圍為0.008μg/g~0.014μg/g，RSD范圍為0.78%~3.45%。國標法用于雞肉中磺胺類藥物殘留檢測，回收率在76.54%~95.83%范圍內，RSD

5、范圍為0.98%~4.62%。該方法與國標法比較，明顯優(yōu)于國標法。
　　(4)由60%(ω%)乙腈、6%(ω%)硫酸銨、34%(ω%)水組成的雙水相體系萃取法應用于魚的不同組織中磺胺類藥物殘留的測定，回收率在82.3%~96.3%范圍內，方法檢出限為0.007μg/g~0.0145μg/g，RSD為0.8%~3.6%。乙腈-硫酸銨-水雙水相體系萃取法完全能夠滿足動物性食品中磺胺類藥物殘留的檢測要求，可作為一項快速、高效分離提取的新