用于同時(shí)測(cè)定動(dòng)物源性食品中磺胺類和氟喹諾酮類藥物殘留的QuEChERS-UPLC-MS-MS方法建立.pdf

1、QuEChERS法作為一種新型的樣品處理技術(shù)，被廣泛的應(yīng)用在農(nóng)藥的多殘留檢測(cè)當(dāng)中。磺胺類藥物和喹諾酮類藥物作為兩種價(jià)格低廉的抗菌藥物在畜禽養(yǎng)殖中廣泛大量的使用。但是在養(yǎng)殖過(guò)程中存在著藥物的濫用、誤用及不遵守休藥期規(guī)定等現(xiàn)象，造成很多動(dòng)物源性食品中殘存各種藥物及藥物的代謝物，從而對(duì)人的身體健康構(gòu)成威脅或直接造成損害。現(xiàn)有的磺胺類和喹諾酮類抗菌藥物的快速檢測(cè)方法有酶聯(lián)免疫法和免疫受體法，但在精確定量定性方面尚顯不足?，F(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)

2、準(zhǔn)中的液相色譜法及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法可用于單獨(dú)檢測(cè)喹諾酮類或磺胺類藥物，但樣品前處理方法操作繁瑣，并且不能同時(shí)檢出這兩類抗菌藥物，所以制定一種快速、準(zhǔn)確、高效并且可以同時(shí)測(cè)定動(dòng)物性食品中這兩類藥物殘留的檢測(cè)方法尤為必要，本實(shí)驗(yàn)在已有的研究基礎(chǔ)上建立了可用于同時(shí)測(cè)定動(dòng)物源性食品中磺胺類和氟喹諾酮類藥物殘留的QuEChERS-UPLC-MS/MS方法。
　　本研究首先建立了樣品的前處理方法——QuEChERS方法，該法采用先進(jìn)的萃取技

3、術(shù)，可快速有效地完成樣品凈化過(guò)程。動(dòng)物組織樣品5g，置于DisQuE萃取管中，加入內(nèi)標(biāo)工作液100L、陶瓷均質(zhì)子一枚和乙腈20mL，渦旋使之充分混合，振蕩提取10min，4℃下10000r/min離心5min，精密量取上清液2.5mL，50℃下氮?dú)饬鞔蹈?，加?mL0.1％甲酸水溶液-甲醇(10∶90)溶解殘?jiān)?.45μm濾膜過(guò)濾后制備好待測(cè)液，大大縮短提取時(shí)間。
　　然后建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)

4、法對(duì)待測(cè)液進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明:該法的檢測(cè)限和定量限分別為3和10μg/kg;標(biāo)準(zhǔn)樣品在10ng/mL～100ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。牛奶樣品在20、50和100μg/kg三個(gè)添加濃度的平均回收率為75.3％～108.4％，批內(nèi)RSD為5.3％～14.8％，批間RSD為8.1％～14.8％;雞蛋樣品在20、50和100μg/kg三個(gè)添加濃度的平均回收率為82.3％～117.2％，批內(nèi)RSD為7.8％～14.2％，批間RSD為7.3％

5、～14.5％;蜂蜜樣品在20、50和100μg/kg三個(gè)添加濃度的平均回收率為81.7％～117.4％，批內(nèi)RSD為7.3％～14.5％，批間RSD為8.7％～14.2％;豬肉樣品在20、50和100μg/kg三個(gè)添加濃度的平均回收率為74.6％～115.6％，批內(nèi)RSD為7.9％～14.5％、批間RSD為7.2％～14.2％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本實(shí)驗(yàn)建立的QuEChERS-UPLC-MS/MS方法可用于同時(shí)檢測(cè)多種磺胺類和氟喹諾酮類抗菌藥物