動物源性食品蜂蜜中六種氟喹諾酮藥物殘留檢測方法研究.pdf

1、目的：建立簡便、快速、重現(xiàn)性好檢測蜂蜜中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、單諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、雙氟沙星6種氟喹諾酮?dú)埩袅康姆椒ā?br>　　方法：1.采用薄層色譜法（TLC）對蜂蜜中可能殘留的上述六種氟喹諾酮進(jìn)行檢測方法的研究。樣品經(jīng)含5％乙酸的乙腈渦旋提取，離心取上清液，采用改進(jìn)的分散固相萃?。≦uEChERS）技術(shù)凈化后作為供試品溶液，三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-氨水-水（15∶10∶4∶2∶1）下層溶液為展開劑展開，取出，晾干，噴以顯色

2、劑3%三氯化鋱；2.采用高效液相色譜-熒光檢測器（HPLC-FLD）對蜂蜜中可能殘留的上述六種氟喹諾酮?dú)埩暨M(jìn)行定量檢測方法的研究。樣品經(jīng)前處理得到供試品溶液，UltimateXB-C18（250×4.6 mm，5μm）色譜柱，柱溫：30℃，以乙腈∶0.2%甲酸水（13∶87）為流動相，流速：1.0 mL/min，熒光檢測器，激發(fā)波長280 nm發(fā)射波長450 nm；3.用超高效液相色譜結(jié)合質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）對蜂蜜中可能殘留的上

3、述六種氟喹諾酮?dú)埩暨M(jìn)行檢測方法的研究。供試品溶液依次經(jīng)UPLC-MS/MS分析測定，色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18（2.1 mm×50 mm，1.8μm），流動相A：乙腈，B：含0.1%甲酸的甲酸銨溶液，流速：0.5 mL/min，采用梯度洗脫方式，柱溫：45℃；進(jìn)樣量：2μL，ESI離子源，毛細(xì)管電壓∶3000-3500 kV，干燥氣溫度：300℃，干燥氣流量：5 mL/min，霧化氣壓力：50 psi，載氣：N2

4、。
　　結(jié)果：1.薄層色譜法在紫外365nm波長下檢視，諾氟沙星、環(huán)丙沙星、單諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、雙氟沙星6斑點(diǎn)分離較好，Rf值0.2-0.8；2.高效液相色譜法測定結(jié)果顯示6種氟喹諾酮分離度較好，在0.02～0.5μg/mL濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系（r=0.9999），檢出限為0.97～3.91μg/kg，平均加標(biāo)回收率為72.08%～109.83%。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）1.59%～12.16%；3.高效液相色譜結(jié)