四種氟喹諾酮藥物殘留檢測方法及恩諾沙星在鯽魚體內(nèi)消除研究.pdf

1、恩諾沙星是1987年由德國拜耳公司最先研制合成的廣譜抗菌藥，我國由廣東?？但F藥廠于1992年合成成功。它抗菌譜廣，抗菌效果好，目前在畜牧業(yè)及水產(chǎn)養(yǎng)殖中應(yīng)用非常廣泛，也是我國農(nóng)業(yè)部批準(zhǔn)的動物專用抗菌藥。本研究建立了魚組織中氟喹諾酮類藥物多殘留的高效液相色譜(HPLC)檢測方法，進而對恩諾沙星在鯽魚體內(nèi)的消除進行研究，并通過恩諾沙星對鯽魚的急性毒性試驗，對其毒性做出科學(xué)評價。 建立了魚肉中環(huán)丙沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、雙氟沙星四種氟

2、喹諾酮類藥物的高效液相色譜檢測方法。樣品采用磷酸二氫鉀緩沖液(pH7.4)提取，C18固相萃取柱凈化，流動相洗脫。色譜分析采用Inertsil ODS-3(4.6×250mm)色譜柱，流動相為(0.05M檸檬酸+0.1M乙酸銨)：乙腈(80:20，V:V)。熒光檢測器λex=280nm，λem=450nm。四種氟喹諾酮類藥物在0.1～1000ng/mL濃度范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)(R<'2>)為0.9999。四種藥物檢測限(L

3、OD)為0.6pμg/kg，定量限(LOQ)為2.0μg/kg。2、20、100μg/kg三個濃度的添加回收試驗，回收率為75.8％～98.6％，批內(nèi)變異系數(shù)0.41％～6.06％，批間變異系數(shù)4.09％～11.47％。方法準(zhǔn)確、靈敏、可靠，符合殘留分析的要求，并且具有經(jīng)濟、簡便等優(yōu)點。 對恩諾沙星在鯽魚體內(nèi)的消除規(guī)律進行研究。以5mg/kg劑量連續(xù)5天灌服給藥，在第一次給藥后的1h，3h，6h，12h，24h(給藥一次)，48

4、h(給藥兩次)，72h(給藥三次)，96h(給藥四次)及停藥后的3h，6h，12h，1d，2d，4d，7d，11d，20d，30d，40d，48d，59d，89d(給藥五次)分別采集樣品，樣品經(jīng)前處理后用高效液相色譜檢測。結(jié)果顯示，給藥后1h，鯽魚肌肉中即可檢測出恩諾沙星及其代謝產(chǎn)物環(huán)丙沙星，總濃度為1858.61μg/kg，3h恩諾沙星、環(huán)丙沙星濃度達到最大值2325.6(51.2+2274.4)μg/kg，之后濃度下降，直到下一次給