動物源性食品中常見藥物殘留檢測方法的建立與應(yīng)用.pdf

1、隨著人類生產(chǎn)、生活和環(huán)境中外源性化學(xué)物質(zhì)的日益增多和人們公共健康意識的提高,食品中的藥物殘留已經(jīng)成為一個世界性的挑戰(zhàn)和全球性的重要公共衛(wèi)生問題。由于動物源性食品中的藥物殘留對人類及環(huán)境的危害是慢性、遠(yuǎn)期和累積性的,各國政府均加大了對動物源性食品中藥物殘留的監(jiān)管力度。 我國食品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)與發(fā)達(dá)國家存在差距,出口食品受到越來越多的限制。這種技術(shù)壁壘對中國食品出口造成的直接與潛在的影響每年超過500億美元,使中國食品在國際市場的競爭力大

2、為削弱。我國動物源性食品中藥物殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)存在的主要問題有：標(biāo)準(zhǔn)交叉、空白、落后、更新速度慢。標(biāo)準(zhǔn)問題已成為制約我國食品安全檢測發(fā)展和檢測水平提高的重要因素。本文以動物源性食品中常見的藥物殘留為研究對象,分析藥物殘留產(chǎn)生的原因與危害,對國內(nèi)外藥物最大殘留限量進(jìn)行比較,對檢測方法和我國現(xiàn)有檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行綜合分析,建立了用LC/MS/MS法測定動物源性食品中β-受體激動荊、磺胺類藥物、四環(huán)素類藥物和喹諾酮類藥物殘留的方法,方法快速、靈敏、準(zhǔn)確

3、,在一次實驗中可以對動物源性食品中多種藥物殘留同時檢測,在國際同類檢測中達(dá)到先進(jìn)水平。 本文具體內(nèi)容包括以下五個部分： 第一章分析了我國食品安全領(lǐng)域的現(xiàn)狀,通過與國外發(fā)達(dá)國家食品安全管理狀況的比較,找出我國與發(fā)達(dá)國家在體制機制、法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)體系和科研檢測上的差距,進(jìn)而提出了在管理、立法、標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)方面解決我國食品安全問題的對策。 第二章建立了動物源性食品中β-受體激動劑的檢測方法。首次建立了用LC/MS/MS同

4、時檢測動物組織中包括克侖特羅、特布它林、沙丁胺醇、萊克多巴胺、齊帕特羅、溴布特羅、西馬特羅、克倫潘特、馬布特羅、妥布特羅和馬賁特羅在內(nèi)的11種β-受體激動劑的方法。所研究的11種β-受體激動劑的回收率均在54.0％～101.5％之間；克侖特羅、特布它林、沙丁胺醇、萊克多巴胺、齊帕特羅、溴布特羅、西馬特羅、克倫潘特、馬布特羅、妥布特羅和馬賁特羅最低檢出濃度分別為：0.02、0.33、0.04、0.05、0.1 8、0.11、0.08、0.

5、04、0.05、0.05、和0.04μg/kg。在全球18個國家的40家實驗室參加的FAPAS能力驗證比對實驗中,用本方法對豬肝中克侖特羅和萊克多巴胺進(jìn)行測定,測定結(jié)果的Z值分別為0.2和0.6。 第三章建立了用LC/MS/MS檢測動物組織和牛奶中磺胺類藥物殘留的方法。與我國現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)相比,本方法適合于測定不同基質(zhì)中的磺胺類藥物殘留,方法靈敏、準(zhǔn)確。動物組織中的16種磺胺類藥物的叫收率均在62.2％～98.0％之間,最低檢出濃度在

6、0.08～1.03μg/kg之間；牛奶中的9種磺胺類藥物的回收率均在92.9％～106.7％之間,最低檢出濃度在0.08～0.69μg/kg之間。在全球21個國家的38個實驗室參加的FAPAS磺胺類藥物檢測能力驗證比對實驗中,用本方法測定的磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺吡啶和磺胺異噁唑的Z值分別為-0.3、-0.2、-0.1和0.2。 第四章建立了用LC/MS/MS檢測動物組織、雞蛋和蜂蜜中四環(huán)素類藥物殘留的方法。我國目前尚無

7、檢測雞蛋中四環(huán)素類藥物殘留的國家標(biāo)準(zhǔn)。與我國現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)相比,本方法適合于測定不同基質(zhì)中的四環(huán)素類藥物殘留,方法靈敏、準(zhǔn)確。蜂蜜中的土霉素、四環(huán)素、金霉素和強力霉素的回收率均在59.7％～82.9％之間,最低檢出濃度分別為0.0005、0.0004、0.0007和0.0010mg/kg;雞蛋中土霉素、四環(huán)素和金霉素的回收率分別為：74.2％、66.8％和89.5％,最低檢出濃度均為0.005mg/kg;動物組織中土霉素、四環(huán)素和金霉素的回收

8、率分別為87.3％、77.0％和87.7％,最低檢出濃度均為0.005mg/kg。 第五章建立了用LC/MS/MS檢測動物組織和雞蛋中喹諾酮類藥物殘留的方法。我國目前尚無檢測雞蛋中喹諾酮類藥物殘留的國家標(biāo)準(zhǔn)。依諾沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星、環(huán)丙沙星、洛美沙星、恩諾沙星、司帕沙星、丹諾沙星、沙拉沙星和雙氟沙星的回收率在46.1％～109.2％,最低檢出濃度分別為：0.083、0.013、0.074、0.068、0.1 16