動(dòng)物源性食品中甾體激素多殘留檢測(cè)方法研究.pdf

1、獸藥的濫用與違法使用,使全國(guó)乃至全世界的環(huán)境與人類(lèi)身體健康造成了巨大的危害。甾體激素是親脂疏水性化合物,屬于獸藥范疇,常作為蛋白質(zhì)同化劑被大量應(yīng)用在養(yǎng)殖業(yè)中。因其長(zhǎng)期濫用可提高機(jī)體致癌致畸的風(fēng)險(xiǎn),引起了人類(lèi)對(duì)其殘留分析的普遍關(guān)注。因此,對(duì)其在動(dòng)物源性食品中殘留狀況進(jìn)行檢測(cè)分析方法研究具有重要意義。
　　本文研究的甾體激素包括醇勃龍、寶丹酮、睪酮、甲睪酮、19-去甲睪酮、美雄酮、黃體酮、地塞米松、甲基潑尼松、潑尼松、曲安西龍、曲安奈

2、德12種,樣品基質(zhì)為市售牛肉與雞肉,采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀器,對(duì)比優(yōu)化兩種前處理方法(傳統(tǒng)固相萃取法與基質(zhì)固相分散法),對(duì)線(xiàn)性關(guān)系、回收率和重現(xiàn)性進(jìn)行研究,并對(duì)方法的可靠性進(jìn)行了驗(yàn)證。研究的主要結(jié)果如下:
　　(1)分析方法的建立選用串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)混合溶液采集信號(hào),采用正負(fù)離子切換模式,選取各目標(biāo)化合物合適的分子離子峰及電離方式,同時(shí)經(jīng)過(guò)子離子掃描,確定了特征離子;通過(guò)對(duì)液相色譜條件的優(yōu)化,最終確定

3、以色譜柱ACQUITY UPLC R HSS T3(2.1×50mm,1.8μm)分離目標(biāo)化合物,以甲醇-5mmol乙酸銨0.1％甲酸水為流動(dòng)相梯度洗脫,流速為0.4mL/min,柱溫為40℃進(jìn)行測(cè)定,12種目標(biāo)化合物可在6min內(nèi)完全分離。
　　(2)樣品前處理方法對(duì)比固相萃取法(SPE):基質(zhì)經(jīng)1%乙酸乙腈提取后,Oasis HLB固相萃取柱凈化,甲醇-乙腈混合溶劑洗脫,氮吹后經(jīng)乙腈水溶解后檢測(cè);基質(zhì)固相分散法(MSPD):用

4、1%乙酸乙腈提取,經(jīng)基質(zhì)固相管凈化后,氮吹濃縮,乙腈水稀釋,待超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)?；|(zhì)固相分散法在固相萃取法的基礎(chǔ)上,簡(jiǎn)化了前處理步驟,縮短了前處理時(shí)間,為快速檢測(cè)動(dòng)物源性食品中甾體激素多殘留的檢測(cè)提供了理論基礎(chǔ)。
　　(3)方法學(xué)驗(yàn)證兩種方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r均大于0.99,固相萃取法的方法檢出限(LOD)在0.3~1.0μg/L之間,牛肉中的平均回收率為64.75~112.53%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.63~1