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文檔簡介
1、本試驗以經(jīng)離子交換量分析試驗篩選出的2種膨潤土為基質(zhì),以帶有極性基團(tuán)的天然多糖為改性劑,通過改變基質(zhì)與改性劑比例、改性劑溶液的溶劑、反應(yīng)時間等改性條件制備出21種改性樣品。通過分析改性樣品的X-射線粉末衍射圖譜和其中改性劑含量判定各種反應(yīng)條件下多糖對膨潤土的改性效果。分別在純?nèi)軇┖湍M動物胃腸道環(huán)境下,評價上述樣品對FB1的體外吸附效果。綜合改性樣品的理化表征分析結(jié)果和FB1吸附效果,分析影響改性效果的因素,篩選出優(yōu)化工藝流程和參數(shù)。本
2、試驗同時建立了體外純?nèi)芤簵l件下改性吸附劑對FB1吸附效果的評價方法。
試驗一:熒光光度計測定FB1方法的可行性研究
本實驗使用熒光光度計法來評價改性樣品對FB1的吸附效率,并通過高效液相色譜法(HPLC)對評價結(jié)果進(jìn)行驗證。結(jié)果表明,熒光光度計對純?nèi)芤褐蠪B1的檢測效果較好。當(dāng)FB1濃度在0.5μg·mL-L-10μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程為Y=46.718X+31.816,相關(guān)系數(shù)為0.9987,最
3、低檢測限為0.1μg·mL-1,回收率為80.18%-100.34%,日內(nèi)變異度為4.88%-5.40%,日間變異系數(shù)為4.82%-10.24%。但熒光光度計評價改性樣品對FB1的吸附效率與HPLC所測結(jié)果相差很大,所以熒光光度計不能用來評價改性樣品對FB1的吸附效率。
試驗二:改性樣品的制備及其改性效果分析
通過離子交換量的測定從5種膨潤土中選出2種作為基質(zhì),并對其進(jìn)行修飾改性。改性過程中采用單因素實驗設(shè)計,逐一考
4、察了五種改性因素如離子交換量不同的基質(zhì)(膨潤土A∶CEC=140;膨潤土B∶CEC=85)、多糖/土比例(0.2∶1、0.8∶1、1.6∶1、3.2∶1)、多糖溶液的溶劑(1%乙酸溶液、0.1mol·L-1鹽酸溶液)、膨潤土加入到多糖溶液中的方式(土懸浮液、干土)和反應(yīng)時間(1、2、4、8、16、24、32h)對改性樣品中多糖修飾量的影響。通過對改性樣品中多糖含量的測定和X-射線粉末衍射分析,結(jié)果表明,當(dāng)糖土比例為3.2∶1,采用鹽酸溶
5、解多糖,膨潤土以土懸浮液的形式與多糖混合,并且反應(yīng)時間為24h時,多糖插層至膨潤土的效果最佳,所制的每克改性樣品中多糖含量高達(dá)134mg,膨潤土的片層間距從未改性前的14.2(A)增加到改性后的15.1(A),由此可以說明多糖成功插層到膨潤土晶層間。
試驗三:改性樣品對FB1體外吸附效果的評價
1)分別在體外水介質(zhì)環(huán)境和模擬胃腸道環(huán)境兩方面評價了改性樣品對FB1的吸附效果。體外水介質(zhì)環(huán)境下,當(dāng)FB1濃度為41μg·m
6、L-1,且基質(zhì)或改性樣品濃度為1mg·mL-1時,未改性膨潤土A對FB1率為18.5%±6.4%,所有改性樣品對FB1的吸附效果良好,且較未改性前吸附率遠(yuǎn)遠(yuǎn)提高,21種改性樣品中對FB1吸附效果最好的吸附率能達(dá)到100%。模擬胃腸道環(huán)境實驗中,當(dāng)胃液環(huán)境與小腸液環(huán)境中的FB1濃度為150ng·mL-1,且基質(zhì)或改性樣品濃度為1mg·mL-1時,相對于體外水介質(zhì)環(huán)境,改性樣品對FB1的吸附效果較差,胃液環(huán)境中吸附率最高可達(dá)到63.3%±7
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