畜產(chǎn)品中OPPs檢測(cè)方法的優(yōu)化和OPPs污染水平比較.pdf

1、有機(jī)磷農(nóng)約(OrganophosphorusPesticides,OPPs)多數(shù)屬劇毒和高毒類,對(duì)人體有極大的危害。除植物源性食品外,通過(guò)環(huán)境、食物鏈等途徑進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)的OPPs殘留問(wèn)題日益引起人們的關(guān)注。因此建立中國(guó)總膳食備產(chǎn)品樣品中OPPs多殘留檢測(cè)的方法,并對(duì)其中的畜產(chǎn)品樣品進(jìn)行OPPs檢測(cè)并對(duì)OPPs的污染狀況分析等相關(guān)研究,對(duì)為進(jìn)一步開(kāi)展暴露評(píng)估、維護(hù)人體健康均具有重要意義。
　　 針對(duì)總膳食畜產(chǎn)品樣品的基質(zhì)復(fù)雜,脂肪

2、含量高和由于烹調(diào)加工帶來(lái)的污染物稀釋效應(yīng)的特點(diǎn),文中試驗(yàn)采用丙酮和二氯甲烷(1:1,體積比)液液萃取,以凝膠滲透色譜技術(shù)和石墨化碳黑氨基復(fù)合柱固相萃取技術(shù)兩種手段相結(jié)合的方式進(jìn)行凈化,建立了總膳食4類畜產(chǎn)品中58個(gè)OPPs組分(包括代謝產(chǎn)物)殘留的雙氣相色譜-雙脈沖火焰光度(Gaschromatography-PulseFlamePhotometricDetector,GC-PFPD)檢測(cè)方法,并采用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)陽(yáng)性樣品進(jìn)行確證檢

3、測(cè)。
　　 采用外標(biāo)法定量,氣相色譜法各有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)限在0.0003～0.250mg/kg之間,定量限在0.001～0.833mg/kg之間;且各有機(jī)磷農(nóng)藥響應(yīng)與其濃度在線性范圍內(nèi)均呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)在0.9902-0.9992之間。分別以空白肉類、空白水產(chǎn)類、空白蛋類和空白乳類總膳食樣品為基質(zhì)進(jìn)行低、中、高3個(gè)加標(biāo)水平的加標(biāo)同收試驗(yàn),同收率在50.4%～129.5%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)在1.0

4、%～31.8%之間。氣相色譜-質(zhì)譜法各有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)限在0.0001～0.326mg/kg之間,定量限在0.001～1.087mg/kg之間;且各有機(jī)磷農(nóng)藥響應(yīng)與其濃度在線性范圍內(nèi)均呈良好的線性,相關(guān)系數(shù)(r)在0.9900～0.9990之間。分別對(duì)空白肉類、空白水產(chǎn)類、空白蛋類和空白乳類總膳食樣品以低、中、高3個(gè)加標(biāo)水平進(jìn)行了回收試驗(yàn),回收率在51.5%～129.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏籌(RSD,n=6)在0.9%～31.2%之間,方

5、法的精密度和準(zhǔn)確度良好。經(jīng)方法學(xué)參數(shù)的驗(yàn)證,本方法的靈敏度高,特異性強(qiáng),定性可靠,定量準(zhǔn)確,且能同時(shí)檢測(cè)OPPs及其代謝產(chǎn)物多殘留,能夠更加真實(shí)地反映總膳食畜產(chǎn)品中OPPs殘留水平。
　　 應(yīng)用已建立和優(yōu)化的OPPs檢測(cè)方法,對(duì)2007年第四次中國(guó)總膳食樣品和2009年第五次中國(guó)總膳食樣品12個(gè)省、市、自治區(qū)的4類畜產(chǎn)品共96份樣品進(jìn)行了58個(gè)OPPs組分的殘留檢測(cè)。除2009年第五次全國(guó)總膳食畜產(chǎn)品樣品中的蛋類和乳類未檢出OP

6、Ps殘留以外,其余的畜產(chǎn)品樣品中均有OPPs檢出,水產(chǎn)類和肉類的檢出率占總檢出率的一半以上,但殘留水平較低。除了2007年總膳食畜產(chǎn)品樣品廣西肉類中乙酰甲胺磷(65.18μg/kg)超出CAC規(guī)定的MRL值(5μg/kg)以外,其余陽(yáng)性樣品污染水平均小于CAC的MRL。2007年第四次中國(guó)總膳食的48份畜產(chǎn)品混合樣品中OPPs總體檢出率為37.5%,殘留量在0.92-65.18μg/kg之間;2009年第四次中國(guó)總膳食48份畜產(chǎn)品混合樣