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
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文檔簡介
1、目的:以脫殼棉籽為原料,用兩種不互溶溶劑對其進行雙液相萃取,進行油脂的提取,棉酚的脫除,以提取的油脂用于生物柴油的生產(chǎn),并對棉籽糖、棉酚提取工藝進行研究,并考察棉籽毛油經(jīng)簡易堿煉后酯交換反應條件對脂肪酸甲酯得率的影響,以得到較佳工藝條件。對棉籽綜合利用加工工藝進行研究,以實現(xiàn)棉籽的最大利用價值。
方法:
實驗采用雙液相萃取的方法,對棉籽提油脫酚,提取的油脂采用化學法制備生物柴油,棉酚的含量使用紫外分光光度計法
2、測定,使用水稀釋法精制棉酚。棉籽糖的提取主要從脫油脫酚后的棉粕中用含水乙醇提取,甲醇相需脫除棉酚后再提取棉籽糖。棉籽毛油加入一定量堿液進行簡易堿煉后,離心分離,脫除皂腳,以分離出的棉油制備生物柴油,借助單因素多水平實驗及正交實驗優(yōu)化反應的工藝條件。利用高效液相色譜和薄層層析色譜定性、定量分析生物柴油組分。
結果:
1.雙液相萃取棉仁,甲醇相中棉酚含量為0.544%,脫酚脫油后的棉粕中游離棉酚的含量為0.02%
3、低于國家0.04%的標準,可進行蛋白飼料方面的開發(fā)利用。棉籽毛油中棉酚含量為0.108%,堿煉后含量降為0.032%,質量得到大為改善。
2.含水乙醇可用于棉粕中棉籽糖的提取,影響棉籽糖浸出率最重要的因素是浸出溫度,其次是提取時間,再次是物料溶劑比,影響最小的因素是溶劑濃度,最佳的提取工藝條件為提取溫度為60℃,溶劑濃度為70%,物料比為1:14(g/mL),提取時間為150min。按此實驗條件進行提取,棉籽糖得率為95.
4、15%。
3.在雙液相萃取的方法處理棉籽的實驗中,甲醇極性相溶解了色素、膠質、游離脂肪酸以及部分水等雜質,起到了對棉籽油進行洗滌、提純的作用,所得毛油適合用于生產(chǎn)脂肪酸甲酯。用石油醚萃取的棉籽油相直接生產(chǎn)生物柴油,石油醚的存在使酯交換反應產(chǎn)物中甲酯含量略有下降,但洗滌產(chǎn)物所需水量降低。綜合考慮,確定石油醚與棉籽油質量比為1:1。在以雙液相萃取的棉籽油為原料化學法催化合成生物柴油的實驗中,借助單因素實驗和正交實驗,考察了醇油
5、摩爾比、催化劑用量、反應溫度、反應時間對反應的影響,由正交實驗的極差分析結果得影響酯交換反應的順序為反應時間、催化劑用量、醇油摩爾比和反應溫度,并且最佳的反應條件為醇油摩爾比6:1,反應時間120min,催化劑用量占原料油質量的1.1%,反應溫度60℃。
4.以酸值較高的棉籽毛油為原料采用加9%堿液初步堿煉棉籽毛油,簡易堿煉后其酸值降低,色澤變淡適合用于生產(chǎn)生物柴油,不需進一步精煉加工,比直接用精煉油加工生物柴油節(jié)約生產(chǎn)成
6、本。以該油為原料進行酯交換反應制備生物柴油,通過正交實驗得到的最佳工藝條件為當醇油摩爾比為6:1,反應溫度為40℃,反應時間為40min,催化劑用量為棉籽油質量的0.9%時,脂肪酸甲酯得率為98.81%。
結論與討論:
1.酸值大于10的棉籽毛油一般采用兩步法,即先預酯化降低酸值,再進行酯交換反應,但本實驗采用的原料棉籽毛油,色澤較深含雜質較多,如采用此法就需要先脫色,工藝復雜。在本實驗中酸值為15的棉籽毛油
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