農(nóng)產(chǎn)品中不同形態(tài)汞檢測方法的建立與應(yīng)用研究.pdf

1、汞是自然界中毒性最大的元素之一,應(yīng)用極廣,易揮發(fā),對人體危害很大。不同形態(tài)汞化合物毒性差異較大,用總汞評價汞環(huán)境危害程度不能準(zhǔn)確反映出各形態(tài)汞生物毒性的差異性,因此應(yīng)該對汞的各種形態(tài)進(jìn)行定性定量分析。本研究選擇環(huán)境中最常見三種汞形態(tài)(包括Hg(Ⅱ)、MeHg和EtHg)作為研究對象,首次建立了HPLC-VG-AFS法測定蔬菜中不同形態(tài)汞的方法,結(jié)果表明:
　　 1濁點(diǎn)萃取和漩渦混合提取兩種前處理方法相比,漩渦混合操作簡便且具有更

2、高的提取效率。
　　 2儀器條件優(yōu)化,包括三個方面:
　　 (1)分離條件的優(yōu)化:以5％乙腈(HPLC級,v/v)-0.462％乙酸銨(m/v)-0.12％L-半胱氨酸(m/v)作為流動相,流速1.0 mL/min,選擇C18反相硅膠色譜柱(VenusilMP C18,4.6 mm×150 mm,5μm)為分離柱,各形態(tài)汞得到最好的分離,且峰型對稱。
　　 (2)氣體發(fā)生條件的優(yōu)化:氧化劑濃度為1.0％K2S2O

3、8(m/v)+0.5％KOF(m/v),還原劑:1.5％KBH4(m/v)+0.5％KOH(m/v),載流HCl濃度為7％(v/v),在線紫外消解(UV)時信噪比達(dá)到最佳。
　　 (3)檢測條件的優(yōu)化:汞空心陰極燈燈電流為30 mA,光電倍增管負(fù)高壓為310 V,原子化器溫度為200℃,高度為10 mm,載氣流速為400 mL/min,屏蔽氣流速為600 mL/min時信噪比達(dá)到最佳。
　　 3方法評價測定三種形態(tài)汞檢出

4、限為Hg(Ⅱ)0.14μg/L、MeHg0.05μg/L、EtHg0.12μg/L,方法加標(biāo)回收率在75％-110％之間,用10μg/L(以Hg計)的汞形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)進(jìn)樣7次,其保留時間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:Hg(Ⅱ)3.43％、2.75％,MeHg2.24％、4.07％,EtHg1.38％、3.28％；對同一蔬菜樣品菠菜的7次測定結(jié)果進(jìn)行分析,三種形態(tài)汞的測定值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為Hg(Ⅱ)12.26％,MeHg2.23％,

5、EtHg3.06％,以上各相對標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在5％以內(nèi)。三種形態(tài)汞的峰面積和其濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
　　 4方法應(yīng)用
　　 (1)方法在蔬菜檢測中的應(yīng)用:通過對市場上常見的陸生蔬菜和水生蔬菜進(jìn)行檢測得出:陸地蔬菜基本不存在汞污染,只有個別樣品有檢出,而且樣品中汞形態(tài)以無機(jī)汞為主,其次為甲基汞,乙基汞均未檢出,水生蔬菜中汞含量較高,其形態(tài)為無機(jī)汞。
　　 (2)方法在大米、中藥材和水產(chǎn)品