丙溴磷在棉花及土壤上的殘留分析研究.pdf

1、為了滿足農(nóng)藥登記的要求，依據(jù)農(nóng)藥殘留分析試驗(yàn)準(zhǔn)則，對兩年(2006～2007年)兩地(濟(jì)南、長沙)棉花試驗(yàn)田施用500g·L-1丙溴磷乳油后的樣品進(jìn)行了殘留分析研究。對棉葉、土壤上丙溴磷的殘留降解動態(tài)，棉籽、棉葉和土壤上丙溴磷的最終殘留量進(jìn)行了測定；對棉葉和土壤上丙溴磷的殘留數(shù)據(jù)和棉葉上殘留的丙溴磷分別進(jìn)行了定量、定性確證。 采用丙酮提取、乙腈—石油醚萃取、石油醚—氯化鈉水溶液反萃取(土壤用二氯甲烷—氯化鈉水溶液進(jìn)行液液分配)、

2、硅膠層析柱凈化、GC—ECD檢測技術(shù)，對棉籽、棉葉和土壤樣品上的丙溴磷進(jìn)行分析。丙溴磷的最小檢出量為1×10-11g，棉籽、棉葉、土壤上的最低檢出濃度分別為0.02、0.02、0.01mg.kg-1。棉籽添加水平為0.02～2mg.kg-1，平均回收率為86％～104％，RSD為5.3％～19.0％；棉葉添加水平為0.02～2mg.kg-1，平均回收率為87％～110％，RSD為5.4．％～13.4％；土壤添加水平為0.01～2mg.k

3、g-1，平均回收率為91％～103％，RSD為8.3％～13.5％。 在棉花花蕾期噴施有效成分為1875g.hm-2的500g.L-1丙溴磷乳油一次，兩年兩地的殘留動態(tài)試驗(yàn)結(jié)果表明丙溴磷在棉葉上的原始沉積量為83.0～170mg.kg～，濟(jì)南試驗(yàn)點(diǎn)降解動態(tài)方程為：Ct=113e-0.2958t，r=0.9087，T1/2=2.3d；長沙試驗(yàn)點(diǎn)的為Ct：65.2e-0.3368t，r=0.9169，T1/2=2.1d；土壤上的原始

4、沉積量為2.40～7.16mg.kg-1，濟(jì)南試驗(yàn)點(diǎn)降解動態(tài)方程為：Ct=2.77e-1.3383t，，r=0.9976，T1/2=0.5d；長沙試驗(yàn)點(diǎn)的為Ct=2.55e-0.1075t，r=0.9764，T1/2=6.4d。丙溴磷在棉葉和土壤上的降解較快，符合化學(xué)一級反應(yīng)動力學(xué)方程，屬于易降解農(nóng)藥品種。 從棉籽、棉葉和土壤上丙溴磷的最終殘留量測定結(jié)果可以看出，丙溴磷在棉籽上的殘留量最大值為0.125mg.kg-1，低于COD

5、EX制定棉籽上的最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(2mg.kg-1)；濟(jì)南試驗(yàn)點(diǎn)棉葉上丙溴磷的殘留量最大值為0.320mg.kg-1，長沙試驗(yàn)點(diǎn)最大值為19.0mg.kg-1，后者由于采收間隔期較短殘留量較高；土壤上丙溴磷殘留量最大值為0.142mg.kg-1，殘留的丙溴磷不會對土壤造成污染。丙溴磷在棉籽和土壤上的最終殘留量與施藥劑量、施藥次數(shù)幾乎沒有相關(guān)性。值得說明的是，丙溴磷在棉葉上的最終殘留量與施藥劑量、施藥次數(shù)、取樣間隔、棉株生長狀態(tài)有一定的相

6、關(guān)性。 采用反相高效液相色譜法，WatersXTerraRPC18色譜柱，以乙腈：水=55：45(V/V)為流動相，對GC—ECD的測定數(shù)據(jù)進(jìn)行了定量確證。結(jié)果表明，GC—ECD的測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。采用GC—MS對棉葉上的殘留物定性確證，結(jié)果證明了丙溴磷的存在。 根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和CODEX的相關(guān)規(guī)定，建議在棉花上使用500g·L-1丙溴磷乳油防治棉鈴蟲，施藥劑量不要高于有效成分937.5g.hm-2，最多施藥3次，最后一次