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1、本文對(duì)利谷隆linuron在玉米植株、籽粒及土壤中的殘留量進(jìn)行了測(cè)定,同時(shí)對(duì)樣品中的利谷隆進(jìn)行了確證研究。 采用甲醇水溶液提取、SPEC18柱結(jié)合石油醚液液分配凈化、不銹鋼Kromasil5μmC18柱分離的高效液相色譜紫外光柵和二極管陣列檢測(cè)器分析技術(shù),分別對(duì)玉米植株、籽粒及土壤中的殘留動(dòng)態(tài)、降解規(guī)律和最終殘留量進(jìn)行了分析測(cè)定。另外,還采用LC-MS-APCI檢測(cè)技術(shù)對(duì)樣品中的利谷隆進(jìn)行了確證。 高效液相色譜紫外光柵檢
2、測(cè)分析技術(shù)的最小檢出量為2×10-9g,但是WATERS2996型二極管陣列檢測(cè)器的最小檢出量比光柵檢測(cè)器略低;該方法最低檢出濃度為0.02mg·kg-1。添加回收率試驗(yàn)的添加濃度為0.05mg·kg-1、0.1mg·kg-1、1.0mg·kg-1,各添加水平回收率分別為83.7%~94.7%(玉米籽粒),93.3%~105.3%(玉米植株),96.0%~109.7%(土壤)。 在玉米田中播后苗前噴施50%利谷隆可濕性粉劑281
3、2.5g·hm-2(有效成分),2年試驗(yàn)結(jié)果表明:測(cè)出玉米植株上的殘留量施藥后14d為0.08mg·kg-1(2002年),施藥后15d為0.39mg·kg-1(2003年);土壤上的原始沉積量為4.58~7.02mg·kg-1,施藥后第14d采樣,降解率為72~80%。施藥后115d,降解率為92%(2002年)。植株中由于第一次采樣時(shí)間為施藥的第14d(2002年)和第15d(2003年),因此建立田間降解動(dòng)態(tài)方程沒(méi)有實(shí)際意義。利谷
4、隆在土壤中的降解需要用Ct=C0t-k方程擬合。2002年利谷隆在土壤中的降解動(dòng)態(tài)方程為:Ct=3.68t-0.3363,r=-0.9373,半衰期(T1/2)2.1d;2003年的為:Ct=2.39t-0.3745,r=-0.9086,T1/21.8d。總之,按照化學(xué)品評(píng)價(jià)準(zhǔn)則利谷隆無(wú)論在玉米植株中,還是在土壤中都屬于易降解農(nóng)藥。 同時(shí)測(cè)定了利谷隆在玉米籽粒、植株和土壤中的最終殘留量。從測(cè)定數(shù)據(jù)可知,兩地?zé)o論高劑量還是低劑量施
5、藥,在玉米籽粒、植株中的利谷隆含量均低于方法的最低檢出濃度。50%利谷隆可濕性粉劑在土壤中的殘留量稍高,降解較慢,土壤樣品中的最終殘留量為0.46mg·kg-1(2002年),0.53mg·kg-1(2003年)。 根據(jù)上述研究結(jié)果,參照利谷隆在玉米和土壤中的殘留降解動(dòng)態(tài),建議50%利谷隆可濕性粉劑在玉米中合理使用準(zhǔn)則是施藥量不要高于1875g·hm-2(有效成分),施藥1次,施藥距采收間隔期不少于30d。利谷隆的ADI值美國(guó)環(huán)
6、保局(US.EPA)認(rèn)定為0.002mg·kg-1,并規(guī)定利谷隆在飼料玉米上的MRL為1mg·kg-1,谷物上為0.25mg·kg-1;意大利規(guī)定的MRL值為0.2mg·kg-1。參照這些規(guī)定,建議利谷隆在玉米中的我國(guó)最大殘留限量值為0.2mg·kg-1。 對(duì)分別采用紫外光柵和二極管陣列2種檢測(cè)器獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了比較,所得結(jié)果基本吻合一致,無(wú)顯著性差異。兩種檢測(cè)器的最低檢出濃度都能達(dá)到推薦的MRL要求。二極管陣列檢測(cè)器靈敏度
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