酚類(lèi)內(nèi)分泌干擾物的氣相色譜質(zhì)譜法研究及應(yīng)用.pdf

1、烷基酚(APs)、雙酚A(BPA)及烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是廣泛存在于各種環(huán)境介質(zhì)中，具有生物累積性和內(nèi)分泌干擾作用的污染物，是近年來(lái)倍受?chē)?guó)內(nèi)外高度關(guān)注的酚類(lèi)內(nèi)分泌干擾物(EDCs)。酚類(lèi)內(nèi)分泌干擾物可采用多種化學(xué)分析方法對(duì)其進(jìn)行定性和定量分析，其中，氣相色譜質(zhì)譜法(GC/MS)在環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，可用于壬基酚(NP)、辛基酚(OP)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)和BPA的檢測(cè)分析，但是目前尚未采用衍生化-GC/MS法對(duì)辛

2、基酚聚氧乙烯醚(OPEOs)進(jìn)行測(cè)定。為實(shí)現(xiàn)4-叔辛基酚單氧乙烯醚(4-t-OP1EO)、4-叔辛基酚二氧乙烯醚(4-t-OP2EO)、壬基酚單氧乙烯醚(NP1EO)、壬基酚二氧乙烯醚(NP2EO)、4-叔辛基酚(4-t-OP)、NP及BPA這7種酚類(lèi)內(nèi)分泌干擾物的同時(shí)檢測(cè)，本文建立了以N，O-(三甲基硅)三氟乙酰胺+1％三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS，99:1)為衍生化試劑的GC/MS法。本文對(duì)萃取溶劑、pH值、鹽度、衍生化試劑和

3、溫度進(jìn)行了優(yōu)化；對(duì)選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式下NP1EO、NP2EO、4-t-OP1EO和4-t-OP2EO的定量離子進(jìn)行選擇。
　　 本文以二氯甲烷為萃取溶劑，采用液液萃取法對(duì)環(huán)境水樣中的目標(biāo)化合物進(jìn)行萃取，運(yùn)用BSTFA+TMCS(99:1)對(duì)樣品進(jìn)行衍生化處理，然后用GC/MS進(jìn)行定性和定量分析。7種目標(biāo)化合物的加標(biāo)回收率范圍為73.5～112.0％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為5.1～9.5％；測(cè)定水樣中4-t-OP、4-t

4、-OP1EO、4-t-OP2EO、BPA的方法檢出限分別為0.56、0.46、0.88與0.44ng/L，NP、NP1EO、NP2EO的方法檢出限均為0.40ng/L；標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)R2范圍為0.9893～0.9999。在設(shè)定的GC/MS條件下7種酚類(lèi)內(nèi)分泌干擾物能實(shí)現(xiàn)基線(xiàn)分離，建立的方法操作簡(jiǎn)便、成本低，可在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室條件下滿(mǎn)足環(huán)境水樣中酚類(lèi)內(nèi)分泌干擾物的分析要求。
　　 應(yīng)用本文建立的液液萃取-衍生化-GC/MS法，對(duì)重

5、慶市主城區(qū)地表水中7種酚類(lèi)內(nèi)分泌干擾物進(jìn)行測(cè)定；同時(shí)，對(duì)重慶主城區(qū)地表水中這7種物質(zhì)的時(shí)間、空間變化特征進(jìn)行分析。結(jié)果表明，7種酚類(lèi)內(nèi)分泌干擾物在研究區(qū)域各采樣點(diǎn)普遍檢出，其中，NP是主要污染物；所有采樣點(diǎn)中7種酚類(lèi)內(nèi)分泌干擾物的檢出濃度范圍如下：4-t-OP為8.1～47.9ng/L，NP為945.9～5878.0ng/L，4-t-OP1EO為9.2～62.5ng/L，NP1EO為50.8～745.3ng/L，4-t-OP2EO為31