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文檔簡介
1、金屬-有機骨架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)是一類新型的多孔材料,由金屬和有機配體自組裝形成。組成和結構豐富多樣,且比表面積大、孔徑可調控和便于后修飾等優(yōu)點決定了這類材料作為潛在的吸附劑對水體環(huán)境污染物進行研究。本論文旨在初步探究MOFs作為吸附劑在有機污染物的去除和固相(微)萃取中的應用潛力。主要研究內容與創(chuàng)新點概括如下:
水熱法合成了MIL-100(Fe)并采用批吸附實驗方法研究了孔雀石
2、綠在該材料中的吸附行為,對比在不同溫度下的吸附平衡等溫線,測定了不同濃度孔雀石綠在MIL-100(Fe)吸附劑上的動力學數據,以及對吸附后材料的再生條件進行了考察。實驗結果表明,F(xiàn)reundlich方程對孔雀石綠在MIL-100(Fe)吸附劑的吸附等溫線實現(xiàn)最佳擬合。通過對動力學的研究發(fā)現(xiàn),該吸附過程符合準二級動力學方程,并且在整個吸附過程熵變起著重要作用。在對顆粒內擴散模型的擬合分析發(fā)現(xiàn)該吸附存在多個不同的過程,其中膜擴散過程決定了吸
3、附起始的速率。通過Zeta電勢和X射線光電子能譜數據分析可知MIL-100(Fe)材料對孔雀石綠的吸附除了靜電吸附的作用外,還存在Lewis酸堿反應。MIL-100(Fe)中含有水分子占據的金屬位點,孔雀石綠分子中的-N(CH3)2基團與MIL-100(Fe)中的Lewis酸位點進行作用。與傳統(tǒng)的吸附劑活性炭和沸石相比,MIL-100(Fe)具有更高的吸附容量,加之良好的溶劑穩(wěn)定性以及可再生的特點,說明MIL-100(Fe)是一種應用前
4、景廣闊的吸附材料。
MOFs由于具有大比表面積、熱穩(wěn)定性好、孔道結構有序,在孔內和表面可進行官能團修飾等諸多獨特性質,因而在分析化學領域潛在應用前景廣闊。目前將磁性微球結合MOFs用于磁固相萃取痕量污染物的檢測尚未見報道。MIL-101是具有較大比表面積和不飽和金屬位點的介孔MOF,其溶劑穩(wěn)定性良好,是一種吸附性能優(yōu)異的吸附劑材料。因此,我們提出了一種快速磁功能化MIL-101(Cr)應用于磁固相萃取水樣中痕量的持久性有機
5、污染物多環(huán)芳烴??焖俅殴δ芑疢IL-101(Cr)是將磁性微球和MIL-101(Cr)按最優(yōu)比例加入到目標水樣中,在超聲輔助下一方面MIL-101(Cr)與磁性微球發(fā)生靜電作用使其原位快速磁化,另一方面MIL-101(Cr)依據自身多孔和大比表面積等特性吸附目標物,在外加磁場的作用下,利用磁力將吸附了多環(huán)芳烴分子的MIL-101快速從水中分離。MIL-101(Cr)從水中吸附多環(huán)芳烴主要是基于多環(huán)芳烴的憎水性質在液固兩相的分配、與MOF
6、骨架配體對苯二甲酸中的苯環(huán)形成π-π作用以及在MIL-101(Cr)不飽和金屬位點與多環(huán)芳烴的π電子形成配位結合。實驗采用高效液相色譜-二極管陣列檢測器分離和測定多環(huán)芳烴,檢出限和定量限分別為2.8-27.2 ng L-1和6.3-87.7 ng L-1。日間和日內分析相對標準偏差分別為3.1%-8.7%和6.1%-8.5%。實驗結果證明了快速磁功能化MIL-101(Cr)的可行性,并成功用于磁固相萃取。
采用氫氟酸蝕刻不
7、銹鋼纖維生長Bio-MOF-1膜用于固相微萃取水中痕量多環(huán)芳烴。Bio-MOF-1膜的成膜過程主要是在氫氟酸蝕刻不銹鋼纖維后表面產生多金屬源(Cr、Fe源)活性位點可與在反應母液中的有機配體結合,有機配體繼續(xù)和母液中的金屬源Zn離子逐漸生長成膜。通過該涂層纖維對多環(huán)芳烴的萃取機理進行探討,發(fā)現(xiàn)這種纖維對芳環(huán)數多的多環(huán)芳烴具有優(yōu)異萃取性能是基于多環(huán)芳烴中的芳環(huán)和Bio-MOF-1骨架結構中的苯環(huán)之間π-π相互作用,以及金屬中心與多環(huán)芳烴存
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