芪苓制劑超微粉的穩(wěn)定性研究.pdf

1、本研究以黃芪甲苷及白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ為主要檢測(cè)指標(biāo)。采用影響因素試驗(yàn)分析影響芪苓制劑超微粉穩(wěn)定性的因素,尋找適合芪苓制劑超微粉的包裝方法及廉價(jià)有效的藥物穩(wěn)定劑和抗氧化劑。采用加速穩(wěn)定性試驗(yàn)確定芪苓制劑超微粉的有效期。試驗(yàn)結(jié)果如下：
　　 ⑴建立了ELSD-HPLC測(cè)定芪苓制劑超微粉中黃芪甲苷含量的方法。芪苓制劑超微粉用甲醇提取,后用液-液萃取純化。色譜條件:色譜柱Eclipse XDB-c18,流動(dòng)相為乙腈-水(30:70),柱溫25℃

2、。測(cè)得芪苓制劑超微粉中黃芪甲苷含量為545.79μg·g-1.
　　 ⑵建立了DAD-HPLC測(cè)定芪苓制劑超微粉中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量的方法。芪苓制劑超微粉用甲醇提取,后用固相萃取小柱純化。色譜條件:色譜柱ZORBAXSB-C18,流動(dòng)相為甲醇-乙腈-水(30:30:40),檢測(cè)波長(zhǎng)220 nm,柱溫30℃。測(cè)得芪苓制劑超微粉中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量為97.14μg·g-1.
　　 ⑶影響因素試驗(yàn)：芪苓制劑超微粉于60℃條件下放置10

3、d,定時(shí)取樣檢測(cè)。結(jié)果顯示,溫度對(duì)芪苓制劑超微粉的穩(wěn)定性影響較大。10天內(nèi),黃芪甲苷的含量降至66.54％;白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量降至12.68％；芪苓制劑超微粉于25℃、RH90％±5％條件下放置10d,定時(shí)取樣檢測(cè)。結(jié)果顯示,濕度度對(duì)芪苓制劑超微粉的穩(wěn)定性影響較大。10天內(nèi),黃芪甲苷的含量降至47.50％,白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量降至79.80％；芪苓制劑超微粉于光照4500±500XL條件下放置10d,定時(shí)取樣檢測(cè)。結(jié)果顯示,光照對(duì)芪苓制劑超微

4、粉的穩(wěn)定性影響均較大。10天內(nèi),黃芪甲苷的含量降至74.20％,白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量降至65.43％。
　　 ⑷穩(wěn)定劑、抗氧化劑及包裝及的選擇：將芪苓制劑超微粉的不同包裝品于60℃加速條件下放置10 d,于5d,10d取樣檢測(cè)。結(jié)果表明,真空包裝與密封包裝效果無顯著差異;PET-鋁箔-PE復(fù)合包裝袋優(yōu)于LDPE尼龍復(fù)合包裝袋；穩(wěn)定劑及抗氧化劑的選擇:將含有不同抗氧化劑及穩(wěn)定劑的芪苓制劑超微粉于60℃加速條件下放置5 d,取樣檢測(cè)。結(jié)

5、果如下:穩(wěn)定劑PVP可以有效抑制芪苓制劑超微粉的褐變,減慢黃芪甲苷含量下降速度、減緩白術(shù)內(nèi)酯山的含量變化;異VC鈉可以有效抑制芪苓制劑超微粉的褐變,減緩白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量變化。穩(wěn)定劑優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果表明芪苓制劑超微粉中異VC鈉添加量在2％～5％,PVP添加量在3％～5％較為適宜。
　　 ⑸加速穩(wěn)定性試驗(yàn)：含有2％異VC鈉、3％PVP芪苓制劑超微粉由PET-鋁箔-PE復(fù)合袋密封包裝于40℃、RH175％的加速條件下放置6個(gè)月。至6月時(shí)黃