藥品檢測實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量控制方法及應(yīng)用

1、,01,,02,何為實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量控制,,,依據(jù),適用對象,性質(zhì),實(shí)施機(jī)構(gòu),ISO/IEC17025-GB/T15481,檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則,檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室（第一、二、三方）,檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室（第三方）,自愿申請、專家評審、國際認(rèn)可,第三方檢測強(qiáng)制要求,中國合格評定國家認(rèn)可委員會國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督委員會直屬機(jī)構(gòu),技術(shù)監(jiān)督行政管理部門,何為實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量控制,,04,何為實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量控制,GB／T 19000：2008對

2、質(zhì)量控制的定義： 質(zhì)量管理的一部分，致力于滿足質(zhì)量要求。,,,,質(zhì)量計(jì)劃,質(zhì)量控制,質(zhì)量改進(jìn),,確保并證明檢測過程受控以及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,,05,為何要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室自身的需要法定管理機(jī)構(gòu)的要求提供承認(rèn)的組織的要求 客戶的要求,,06,為何要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量控制,,檢測結(jié)果是多因素的協(xié)同作用,,Corrective Action & Preventive Action,,0

3、7,為何要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量控制,人,機(jī),料,法,環(huán),測,,,,08,實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量控制的方式,,,,外部質(zhì)量控制,內(nèi)部質(zhì)量控制,能力驗(yàn)證計(jì)劃測量審核實(shí)驗(yàn)室間比對室間質(zhì)控樣品……,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對留余樣再測控制樣品隨行加標(biāo)試驗(yàn)平行試驗(yàn)質(zhì)量控制圖,,09,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,能力驗(yàn)證(proficiency testing),Evaluation of participant performance against pr

4、e-established criteria by means of inter-laboratory comparisons,ISO/IEC17043:2010- Conformity assessment - General requirements for proficiency testing.,Determination of laboratory testing performance by means of interla

5、boratory comparisons,ISO/IEC13528:2005-Statistical methods for use in proficiency testing by inter-laboratory comparisons.,,10,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,能力驗(yàn)證(proficiency testing),利用實(shí)驗(yàn)室間比對，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價(jià)參加者的能力。,CNAS RL02-2010 能力驗(yàn)證規(guī)則,均引用了I

6、SO/IEC17043-2010的說法，CNAS CL03-2010 能力驗(yàn)證提供者認(rèn)可準(zhǔn)則為ISO17043-2010的中文譯本。,CNAS CL03-2010 能力驗(yàn)證提供者認(rèn)可準(zhǔn)則,,11,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,,12,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,,正態(tài)分布,,13,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,-3 -2 -1 0 1 2

7、 3,σ=1，μ=0,,14,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,,15,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,,16,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,,17,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,CNAS T0611 高效液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,本次能力驗(yàn)證計(jì)劃共有112個實(shí)驗(yàn)室報(bào)名參加，其中4個實(shí)驗(yàn)室申請退出，3個實(shí)驗(yàn)室未報(bào)告結(jié)果（均未獲認(rèn)可），2個實(shí)驗(yàn)室僅報(bào)告了卡托普利的測定結(jié)果。,,18,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,CNAS T0611高效液相色譜法測定藥品

8、中卡托普利和氫氯噻嗪含量,卡托普利檢測結(jié)果頻率分布圖,,19,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,CNAS T0611高效液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,,,20,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,CNAS T0611高效液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,氫氯噻嗪檢測結(jié)果頻率,,21,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,CNAS T0611高效液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,,,22,外部質(zhì)量控制-能力驗(yàn)證,CNAS T0611 高效

9、液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,表3 有問題結(jié)果及不滿意結(jié)果實(shí)驗(yàn)室代碼匯總表,有問題結(jié)果及不滿意結(jié)果實(shí)驗(yàn)室代碼匯總表,,23,數(shù)據(jù)來源：國產(chǎn)及進(jìn)口藥品質(zhì)量差異分析與風(fēng)險(xiǎn)控制的研究，王林波，林梅 .中國藥事,2012，26(3),,02,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,24,控制圖的基本結(jié)構(gòu),控制圖是一種時間序列圖中心線上下控制限描點(diǎn),,25,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,控制圖的類型,計(jì)量型均值極差控制圖均值標(biāo)準(zhǔn)差

10、控制圖單值移動極差控制圖計(jì)數(shù)型p圖和np圖c圖和u圖,,26,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,控制圖,均值極差控制圖是計(jì)量控制圖應(yīng)用最普遍的圖之一。兩個圖各自反映了過程的一部分信息，結(jié)合起來效率最高。,,27,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,式中A2、D3、D4是與樣本量相關(guān)的系數(shù),,28,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,,29,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,控制圖,均值標(biāo)準(zhǔn)差控制圖與均值極差控制圖一樣是計(jì)量值中應(yīng)用最普遍的控制圖。因標(biāo)準(zhǔn)

11、差的計(jì)算利用了樣本中所有值，精度更高。原來因計(jì)算復(fù)雜而限制了利用，而計(jì)算機(jī)的應(yīng)用已使計(jì)算不再成為障礙。,,30,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,式中A3、B3、B4是與樣本量有關(guān)的系數(shù)。,,31,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,,32,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,,33,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,質(zhì)量控制圖在藥物熔點(diǎn)測定中的應(yīng)用研究,控制樣的制備,取非那西汀原料藥約500g，在研缽中研細(xì)。細(xì)粉過200目篩。取過篩的后的非那西汀，置105℃烘箱

12、中干燥4小時。干燥后的非那西汀立即置干燥器中，靜置至室溫，備用。取干燥后的非那西汀，在適宜的環(huán)境中分裝至棕色西林瓶中，每瓶分裝約0.5g。鋁蓋密封保存，即得。,,34,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,質(zhì)量控制圖在藥物熔點(diǎn)測定中的應(yīng)用研究,控制樣的均勻性評價(jià)-F檢驗(yàn),樣品間平方和,樣品內(nèi)平方和,,,控制樣的穩(wěn)定性評價(jià)-t檢驗(yàn),,35,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,質(zhì)量控制圖在藥物熔點(diǎn)測定中的應(yīng)用研究,,熔點(diǎn)控制樣測定正態(tài)性評價(jià),子組數(shù)據(jù)的頻次直