非金屬無機物的測定

1、第七節(jié) 非金屬無機物的測定,一、酸度和堿度[單位：mg/L(以CaCO3計)] 定義: 總酸（堿）度，強酸（堿）度測定酸度的方法有酸堿指示劑滴定法和電位滴定法二、pH值：測定水樣pH值的方法有玻璃電極法和比色法原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極與被測溶液組成原電池，通過測定該電池的電動勢可測定溶液pH值,,,,敏感膜,內(nèi)參比電極Ag/AgCl,內(nèi)參比液,,電位法測定pH值,原電池為：玻璃電極 待測溶液

2、 S.C.E. (飽和甘汞電極) 該電池的電動勢為： E電池 = φ甘汞 — φ玻璃,,,電位法測定pH值,測定步驟：①用pH標準溶液校準儀器刻度(pH標度) 25℃時②測定溶液pH,酸度計及玻璃電極,,,,三、溶解氧（DO）測定水中溶解氧的方法碘量法修正的碘量法（疊氮化鈉修正法、高錳酸鉀修正法）氧電極法,,1、碘量法,固定:采樣時在現(xiàn)場加入硫酸錳和堿性碘化鉀固定溶解氧MnSO4+ 2NaOH → Na2SO4

3、+Mn(OH)2?2Mn(OH)+O2 → 2MnO(OH)2?(黃棕色沉淀）實驗室加酸：MnO(OH)2+2H2SO4 →Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI →MnSO4+K2SO4+I2滴定2Na2S2O3+I2 →Na2S4O6+2KI,2、修正碘量法,疊氮化鈉修正法：——消除亞硝酸鹽干擾 干擾: HNO2+KI+H2SO4→N2O2+K2SO4+H2O+I2

4、 + H2O+O2 →HNO2修正：NaN3+ H2SO4→HN3+ Na2SO4 +

5、 HNO2 →N2O+N2+ H2O高錳酸鉀修正法——消除Fe2+干擾,3、氧電極法,電解液,聚四氟乙烯,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,O2,陽極:Ag,電極管,陰極:Au,O形圈,氰化物包括簡單氰化物、絡合氰化物和有機氰化物（腈）。1. 樣品預處理：蒸餾，但控制條件不同結(jié)果不同 酒石酸

6、 pH 4 ① 水樣+ NaOH吸收(易釋放氰化物) Zn(NO3) 蒸餾 H3PO4 pH＜2 ② 水樣+ NaOH吸收(總氰化物) EDTA 蒸

7、餾,,,四、氰化物：滴定法、分光光度法,非金屬無機物的測定,2. 測定：取蒸餾吸收液測定 ①硝酸銀滴定法：適于CN-含量＞1mg/L　 ②異煙酸—吡唑啉酮分光光度法: 適于CN-含量＜1mg/L,非金屬無機物的測定,五、氟化物：離子選擇性電極法1.離子選擇性電極：是一類薄膜電極，它能從含有多種離子的溶液中選擇性地測量某一種特定離子的活度（測定pH的玻璃電極就是氫離子選擇性電極）。 組成：敏感膜：內(nèi)參比電

8、極：Ag/Agcl電極內(nèi)充液：含待測離子、 Cl-的電解質(zhì)溶液電極管：玻璃或其它材料,,,,,,,,,,,,,,敏感膜,,內(nèi)充液,內(nèi)參比電極,電極管,2.離子選擇性電極法：將離子選擇性電極浸入待測溶液，與參比溶液組成原電池，其電動勢在一定條件下與待測離子的活度對數(shù)呈直線關系原電池：S.C.E 待測溶液 ISE 電動勢： (+陽離

9、子、- 陰離子）,,,,4.氟的測定原理：組成原電池；標準曲線法（測定結(jié)果為F-的活度） 原電池：S.C.E 待測溶液 氟電極,,,3.氟離子選擇性電極：,,,5. F-濃度的測定：加入總離子強度調(diào)節(jié)劑 (TISAB) TISAB的作用：穩(wěn)定離子強度和pH值、絡合干擾離子、使絡合態(tài)氟離子釋放出來。 TISAB的組成：含有強電解質(zhì)、絡合劑、pH緩沖劑的溶液,,