非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定

1、第七節(jié) 非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定,一、酸度和堿度[單位：mg/L(以CaCO3計(jì))] 定義: 總酸（堿）度，強(qiáng)酸（堿）度測(cè)定酸度的方法有酸堿指示劑滴定法和電位滴定法二、pH值：測(cè)定水樣pH值的方法有玻璃電極法和比色法原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極與被測(cè)溶液組成原電池，通過(guò)測(cè)定該電池的電動(dòng)勢(shì)可測(cè)定溶液pH值,,,,敏感膜,內(nèi)參比電極Ag/AgCl,內(nèi)參比液,,電位法測(cè)定pH值,原電池為：玻璃電極 待測(cè)溶液

2、 S.C.E. (飽和甘汞電極) 該電池的電動(dòng)勢(shì)為： E電池 = φ甘汞 — φ玻璃,,,電位法測(cè)定pH值,測(cè)定步驟：①用pH標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器刻度(pH標(biāo)度) 25℃時(shí)②測(cè)定溶液pH,酸度計(jì)及玻璃電極,,,,三、溶解氧（DO）測(cè)定水中溶解氧的方法碘量法修正的碘量法（疊氮化鈉修正法、高錳酸鉀修正法）氧電極法,,1、碘量法,固定:采樣時(shí)在現(xiàn)場(chǎng)加入硫酸錳和堿性碘化鉀固定溶解氧MnSO4+ 2NaOH → Na2SO4

3、+Mn(OH)2?2Mn(OH)+O2 → 2MnO(OH)2?(黃棕色沉淀）實(shí)驗(yàn)室加酸：MnO(OH)2+2H2SO4 →Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI →MnSO4+K2SO4+I2滴定2Na2S2O3+I2 →Na2S4O6+2KI,2、修正碘量法,疊氮化鈉修正法：——消除亞硝酸鹽干擾 干擾: HNO2+KI+H2SO4→N2O2+K2SO4+H2O+I2

4、 + H2O+O2 →HNO2修正：NaN3+ H2SO4→HN3+ Na2SO4 +

5、 HNO2 →N2O+N2+ H2O高錳酸鉀修正法——消除Fe2+干擾,3、氧電極法,電解液,聚四氟乙烯,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,O2,陽(yáng)極:Ag,電極管,陰極:Au,O形圈,氰化物包括簡(jiǎn)單氰化物、絡(luò)合氰化物和有機(jī)氰化物（腈）。1. 樣品預(yù)處理：蒸餾，但控制條件不同結(jié)果不同 酒石酸

6、 pH 4 ① 水樣+ NaOH吸收(易釋放氰化物) Zn(NO3) 蒸餾 H3PO4 pH＜2 ② 水樣+ NaOH吸收(總氰化物) EDTA 蒸

7、餾,,,四、氰化物：滴定法、分光光度法,非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定,2. 測(cè)定：取蒸餾吸收液測(cè)定 ①硝酸銀滴定法：適于CN-含量＞1mg/L　 ②異煙酸—吡唑啉酮分光光度法: 適于CN-含量＜1mg/L,非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定,五、氟化物：離子選擇性電極法1.離子選擇性電極：是一類薄膜電極，它能從含有多種離子的溶液中選擇性地測(cè)量某一種特定離子的活度（測(cè)定pH的玻璃電極就是氫離子選擇性電極）。 組成：敏感膜：內(nèi)參比電

8、極：Ag/Agcl電極內(nèi)充液：含待測(cè)離子、 Cl-的電解質(zhì)溶液電極管：玻璃或其它材料,,,,,,,,,,,,,,敏感膜,,內(nèi)充液,內(nèi)參比電極,電極管,2.離子選擇性電極法：將離子選擇性電極浸入待測(cè)溶液，與參比溶液組成原電池，其電動(dòng)勢(shì)在一定條件下與待測(cè)離子的活度對(duì)數(shù)呈直線關(guān)系原電池：S.C.E 待測(cè)溶液 ISE 電動(dòng)勢(shì)： (+陽(yáng)離

9、子、- 陰離子）,,,,4.氟的測(cè)定原理：組成原電池；標(biāo)準(zhǔn)曲線法（測(cè)定結(jié)果為F-的活度） 原電池：S.C.E 待測(cè)溶液 氟電極,,,3.氟離子選擇性電極：,,,5. F-濃度的測(cè)定：加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑 (TISAB) TISAB的作用：穩(wěn)定離子強(qiáng)度和pH值、絡(luò)合干擾離子、使絡(luò)合態(tài)氟離子釋放出來(lái)。 TISAB的組成：含有強(qiáng)電解質(zhì)、絡(luò)合劑、pH緩沖劑的溶液,,