hplc法測定活絡(luò)鎮(zhèn)痛膠囊中歐前胡素的含量

1、Comment[u1]:什么科？Comment[u2]:不通？Comment[u3]:太簡略，應(yīng)補充Comment[u4]:結(jié)果應(yīng)詳細(xì)點Comment[u5]:什么方法寫具體Comment[u6]:哪個公司Comment[u7]:分開寫1HPLC法測定活絡(luò)鎮(zhèn)痛膠囊中歐前胡素的含量法測定活絡(luò)鎮(zhèn)痛膠囊中歐前胡素的含量孫燕（100071北京，解放軍第307醫(yī)院）[摘要摘要]目的目的建立高效液相色譜（HPLC）法測定活絡(luò)鎮(zhèn)痛膠囊中歐前胡素含量的

2、方法。方法方法Diamonsil?C18色譜柱（150mm4.6mm，5μm），甲醇水（55:45）為流動，檢測測波長為300nm。結(jié)果結(jié)果歐前胡素在0.120～0.600μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系（r＝0.9999），歐前胡素平均回收率98.11％，RSD為0.93％（n＝6）。結(jié)論結(jié)論該方法操作簡便，重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于該藥的質(zhì)量控制。[關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞]活絡(luò)鎮(zhèn)痛膠囊；HPLC；歐前胡素；含量測定[中圖法分類號][文獻(xiàn)標(biāo)志碼]B

3、活絡(luò)鎮(zhèn)痛膠囊是由《部標(biāo)》WS3B295998活絡(luò)鎮(zhèn)痛片[1]改變劑型而來，處方由天南星、紅花、防風(fēng)、白芷、當(dāng)歸等五味藥組成，具有舒筋活血、消瘀止痛功能。用于閃腰岔氣，瘀血作痛，筋骨疼痛，腰痛、腿痛，療效確切，與片劑相比，膠囊具有崩解快、生物利用度高的優(yōu)點。故我們在工藝考察對比的基礎(chǔ)上，將其制成了膠囊劑，原片劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅有鑒別方法，未建立含量測定項目，不能有效對其進(jìn)行質(zhì)量控制。本文在分析處方和查閱文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，建立了方中白芷主要成分歐前

4、胡素的高效液相色譜（HPLC）測定方法，操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于本品的質(zhì)量控制。1儀器與試藥儀器與試藥SP8010液相色譜儀：美國物理光譜公司，SP8010泵，SP1200紫外檢測器，SePu3000色譜工作站。歐前胡素對照品（110844200003供含量測定），購自中國藥品生物制品鑒定所，甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純。3批樣品制劑室自制。2方法與結(jié)果方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱DiamonsiL?C18(5μm，150mm4

5、.6mm)，流動相：甲醇水（55:45）；流速：1.0mlmin；檢測波長為300nm；柱溫：室溫；歐前胡素色譜峰理論板數(shù)：4166；對照品、供試品、空白色譜圖見圖1。2.2對照品溶液的制備精密稱取歐前胡素對照品，加甲醇制成每毫升含20μg的溶液。2.3測定波長的選擇采用紫外分光光度計，對對照品溶液在200～400nm范圍內(nèi)進(jìn)行光譜掃描，結(jié)果最大吸Comment[u10]:該表可刪掉，只將這兩個重要數(shù)據(jù)放到文中即可？Comment[u1

6、1]:該表可刪掉，只將重要數(shù)據(jù)放到文中即可？30.182mg粒，RSD為1.68%。2.9加樣回收率實驗取已知含量的樣品（100201，0.182mg粒）10粒，傾出內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取適量，精密稱定，精密加入歐前胡素對照品適量，照供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，按上述色譜條件及測定方法進(jìn)行測定，按下列公式計算回收率，回收率＝（測得歐前胡素量－樣品中歐前胡素量）加入歐前胡素的量100%，結(jié)果見表2。表2回收率實驗結(jié)果編號樣品中

7、歐前加入歐前測得歐前回收率平均RSD胡素的量胡素的量胡素總量回收率（mg）（mg）（mg）（%）（%）（%）10.1840.1850.36597.8420.1880.1860.37298.9230.1780.1760.34896.6098.110.9340.1940.1930.38598.9650.1890.1900.37497.3760.1950.1880.38198.942.10樣品含量測定采用外標(biāo)法對3批中試樣品進(jìn)行測定，結(jié)果見表

8、3。表3樣品中歐前胡素的含量測定結(jié)果編號批號歐前胡素含量（mg粒）平均含量（mg粒）11002010.1810.18220.18231002020.1780.17840.17751002030.1640.16460.1633討論討論本文采用高效液相色譜（HPLC）法對其方中主藥白芷中指標(biāo)成分歐前胡素進(jìn)行含量測定，方法操作簡便，回收率高，分離度高，無陰性干擾，結(jié)果準(zhǔn)確，方法可靠。本品制備工藝中白芷粉碎成細(xì)粉（五號篩，80目）入藥，通過對不

9、同超聲（功率300W，頻率50kHZ）時間（10、20、30、40min）歐前胡素的提取率分別為0.10、0.12、0.17、0.17mg粒，超聲提取30min即可提取完全，故確定本品供試品溶液制備過程中，超聲提取時間為30min。而《中國藥典》2010年版白芷藥材含量測定[2]，采用過三號篩（50目）藥粉，超聲提取1h（功率300W，頻率50kHZ），超聲過程會產(chǎn)熱，而歐前胡素對熱不穩(wěn)定[3]，時間過長，易造成溶劑揮發(fā)和成分的破壞，一