rp-hplc法測定蓯蓉通便口服液中大黃素的含量

1、RPHPLC法測定蓯蓉通便口服液中大黃素的含量法測定蓯蓉通便口服液中大黃素的含量摘要：目的建立一種可測定蓯蓉通便口服液中大黃素含量的RPHPLC方法。方法采用HypersilBDSC18(200mmX4.6mm，5μm)為色譜柱；流動相為甲醇0.1磷酸溶液(85：15，v／v)；檢測波長為254nm；流速為1.0mLmin；峰面積外標(biāo)法定量。結(jié)果走黃素在6.92～311μgmL呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999)；平均回收率為99.5%

2、；RSD1.23％。結(jié)論方法簡便快速，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可作為該制劑的質(zhì)控方法。關(guān)鍵詞：蓯蓉通便口服液；大黃素；高效液相色譜法；含量測定DeterminationofemodininCongrongtongbianalliquidbyRPHPLCZhouJingan，XuLingxlaoABSTRCT：OBJECTIVEToestablishanRFHPLCmethodfdeterminingthecontentofemodininCong

3、rongtongbianalliquidMETHODSHypersilBDSC18(200mmX4.6mm，5μm)wasused，methanol0.1%phosphricacid(85：15，v／v)wasusedasmobilephaseThedetectionwavelengthwas254nmtheflowratewas1.0mLminExternalstardmethodwasusedRESULTSEmodinconcent

4、rationpresentedagoodlinearrangeof6.92～311μgmL(r=0.9999)，theaveragerecoverywas99.5%，RSD=1.23%CONCLUSIONSThemethodissimple，rapidaccuratefthequalitycontrolofthepreparationKEYWDS：Congrongtongbianalliquid；emodin；RPHPLC；conten

5、tdetermination蓯蓉通便口服液是由肉蓯蓉、何首烏、枳實(shí)、蜂蜜組方經(jīng)提取制成的中藥制劑，具有滋陰補(bǔ)腎、潤腸通便的功效，臨床上常用于中、老年人，病后、產(chǎn)后等虛性便秘及習(xí)慣性便秘。收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)第12冊中。原標(biāo)準(zhǔn)中采用紫外分光光度法測定含量。該方法需要經(jīng)過多次回流提取，操作煩瑣、費(fèi)時(shí)，且重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性差。本文采用高效液相色譜法測定蓯蓉通便口服液何首烏中大黃素的含量，結(jié)果準(zhǔn)確、操作方便，可用于該制劑的質(zhì)量控制。

6、經(jīng)方法學(xué)研究，證明方法可行?，F(xiàn)報(bào)道如下。1儀器與試藥日本島津LC2O1OAHT高效液相色譜儀；自動進(jìn)樣系統(tǒng)；CLASSVPver61色譜數(shù)據(jù)工作站；BOLONGMSC3O2超聲波清洗器(上海波龍電子設(shè)備有限公司)；日本島津MV245O型紫外分光光度計(jì)。甲醇為色譜純；磷酸為分析純；水為重蒸水；大黃素對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：07539910，經(jīng)HPLC面積歸一化法測定純度為99.27%)；蓯蓉通便口服液(市售甘肅天水制藥廠生產(chǎn)

7、，批號030401、031105、040205，規(guī)格：10mL瓶)。2色譜條件色譜柱：HypersilBDSC18(200mm4.6mm，5μm)；流動相：甲醇0.1%磷酸溶液(85：15，v／v)；檢測波長為254nm；流速：1.0mLmin；柱溫：常溫；進(jìn)樣量：10μL；面積外標(biāo)法定量。3方法與結(jié)果31供試品溶液的制備311樣品溶液的制備精密吸取蓯蓉通便口服液1OmL，置分液漏斗內(nèi)，加入乙醚振搖提取3次，每次30mL，合并乙醚提取液

8、，置蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，加甲醇溶解，然后轉(zhuǎn)移至254nm波長處有最大吸收。故以254nm為檢測波長。42提取方法的選擇本實(shí)驗(yàn)通過分別采用以下方法進(jìn)行比較：①乙醚萃取法；②通過D108型大孔樹脂柱吸附法；③甲醇沉淀雜質(zhì)法，對同一批號的蓯蓉通便口服液進(jìn)行提取、分離，并按含量測定方法測定供試品溶液中大黃素的含量。結(jié)果3種方法測定結(jié)果相差不大，而以乙醚提取法峰形較好，雜質(zhì)干擾少，且基線平穩(wěn)。雖然將樣品采用通過D108型大孔樹脂柱吸附法測定大黃素的含量

9、結(jié)果與乙醚提取法相似，但該方法樣品提取操作方法煩瑣、費(fèi)時(shí)。用甲醇沉淀雜質(zhì)法，雖然方法簡單，但雜質(zhì)沉淀不完全，圖譜中雜質(zhì)峰響應(yīng)值過大。故采用乙醚萃取法，操作方便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。43何首烏在方中為主藥，含羥基蒽醌衍生物，主要為大黃酚、大黃素、大黃酸等，但是我們在蓯蓉通便口服液樣品的分析中發(fā)現(xiàn)方中何首烏蒽醌類成分是以游離型大黃素存在的，沒有檢出大黃酚和大黃酸。因此，選擇何首烏中的大黃素為含量測定指標(biāo)，建立質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果滿意，方法的重現(xiàn)性好