氣相峰拖尾的因素

1、最近看到好多色友發(fā)帖，都提到峰拖尾的現(xiàn)象，因?yàn)橥衔驳脑蚝芏啵挥凶罱吹胶枚嗌寻l(fā)帖，都提到峰拖尾的現(xiàn)象，因?yàn)橥衔驳脑蚝芏?，只有正確的找到原因才能處理得當(dāng)，恢復(fù)正常。正確的找到原因才能處理得當(dāng)，恢復(fù)正常。原因好多，總結(jié)如下！原因好多，總結(jié)如下！:色譜拖尾原因及解決辦法1、當(dāng)經(jīng)歷維修色譜問題（色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時(shí)間改變等）時(shí)，切去色譜柱前端的12到1米。必要時(shí)，更換進(jìn)樣口內(nèi)襯管、隔墊，并清洗進(jìn)樣口。保護(hù)柱可用于提高色譜柱的使

2、用壽命。（氣相）2、襯管脫活進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分并導(dǎo)致出現(xiàn)拖尾峰，并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。用脫活制劑用來覆蓋襯管玻璃表面的活性點(diǎn)或與之發(fā)生反應(yīng)。脫活程序進(jìn)行脫活，該程序可以使襯管重現(xiàn)性高、惰性好，且使用壽命長。對(duì)于不分流的應(yīng)用，或者在必須分析極性很弱的化合物時(shí)，應(yīng)當(dāng)使用脫活的襯管。即使使用脫活的襯管開始也會(huì)表現(xiàn)出活性，當(dāng)這種情況發(fā)生時(shí)，應(yīng)當(dāng)更換襯管?？梢郧鍧嵰r管以除去顆粒物或用溶劑沖洗襯管以除去揮發(fā)性較低的組分。但是，

3、選擇合適的襯管清洗程序可能較為困難。某些溶劑可能會(huì)除去脫活層，并且工具可能會(huì)劃傷襯管的玻璃表面，從而導(dǎo)致出現(xiàn)多余的活性點(diǎn)。新的襯管幾乎總比已清潔過并且重新脫活的襯管表現(xiàn)優(yōu)異尤其對(duì)于痕量分析。3、色譜柱、進(jìn)樣口襯管或被污染的金屬進(jìn)樣口密封墊所吸收的樣品組分使用新的脫活的襯管或清洗舊襯管并更換玻璃毛。進(jìn)樣針針頭撞擊，進(jìn)樣口襯管內(nèi)的填充物破碎。從襯管中取出部分填充物，或使用無填充的襯管。色譜柱末端切口不整齊（樣品吸附于此）卸下色譜柱。使用安全

4、的毛細(xì)管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色譜柱切割器）將色譜柱切成垂直的齊口，然后重新裝入色譜柱。斷裂或破碎的進(jìn)樣口襯管確保進(jìn)樣口中的總流速為40mlmin以上。4、色譜柱在進(jìn)樣口中的位置不正確，可能載氣流路存在密封墊的顆粒。5、一支色譜柱上不能裝入超過23個(gè)接頭。多個(gè)接頭會(huì)造成死體積（拖尾峰）問題。6、超出色譜柱的溫度上限會(huì)造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會(huì)造成色譜柱的過分流失，活性組分形成拖尾，以及或降低柱效（分離度）。幸好熱損壞們

5、也會(huì)引起峰形和峰面積出現(xiàn)問題，此外，通常還會(huì)引起很多基線問題（不穩(wěn)定、偏離、漂移、鬼峰等。10、溶劑相極性不匹配。較早流出的峰或靠近溶劑前沿的峰更容易出現(xiàn)拖尾，解決辦法：改變樣品溶劑。11、不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣的溶劑效應(yīng)顯著。解決辦法：降低初始色譜柱溫度。注釋：使保留值增加，峰拖尾會(huì)減弱。12、色譜柱安裝差使較早流出的峰更容易拖尾。解決辦法：重新安裝色譜柱。13、液相：為減少拖尾，可以選擇設(shè)計(jì)優(yōu)良的封端色譜柱，且使用象三乙胺（TEA，較

6、少需要）等添加劑，或使用“極性”鍵合相。14、堿性化合物的峰拖尾可能是一個(gè)主要的色譜問題。峰拖尾降低了色譜效率以及結(jié)果的準(zhǔn)確性和精確性。造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅膠表面的相互作用。這類峰拖尾通常是由于硅膠表面存在的酸性硅醇基引起的。硅膠中的痕量金屬也會(huì)增加硅醇的酸性和峰的不對(duì)稱性。使用低酸性超純(99.995%)硅膠可以減少或消除這些硅醇基的相互作用。色譜的改善非常顯著。15、液相拖尾峰出現(xiàn)原因及解決辦法：柱頭有空隙。解決辦法：使