液相色譜lc-10at操作

1、1目的規(guī)范島津LC10AT型高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護(hù)。2范圍本規(guī)程適用于島津LC10AT型高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護(hù)。3職責(zé)質(zhì)檢室儀器分析員負(fù)責(zé)島津LC10AT型高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)。4規(guī)程4.1系統(tǒng)組成：本系統(tǒng)由2個(gè)LC10ATvp溶劑輸送泵（分主A泵和副B泵）、Rheodyne7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥、SPD10Avp紫外可見檢測器、SCL10AVP系統(tǒng)控制器、CLASSVP（Ver.6.1）工作站和IBM臺(tái)式電腦等組

2、成。4.2準(zhǔn)備4.2.1使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相，用合適的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。4.2.2根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的色譜柱（柱進(jìn)出口位置應(yīng)與流動(dòng)相流向一致）和定量環(huán)。4.2.3配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制），用合適的0.45μm濾膜過濾。4.2.4檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。4.3開機(jī)4.3.1接通電源，依次開啟不間斷電源、B泵、A泵、檢測器、系統(tǒng)控制器，

3、待泵和檢測器自檢結(jié)束后，打開電腦顯示器、主機(jī)。4.3.2啟動(dòng)CLASSVP工作站4.3.2.1確認(rèn)儀器、系統(tǒng)控制器啟動(dòng)后，打開計(jì)算機(jī)電源，并從Windows的任務(wù)欄中選擇StartProgramsChromatographyCLASSVP以打開CLASSVP菜單窗口。（可以通過桌面上的快捷方式，迅速打開CLASSVP主菜單）4.3.2.2在MainMenu窗口中雙擊Instrument圖標(biāo)。4.3.2.3輸入用戶名和口令，以登錄CLAS

4、SVP。缺省情況下，已經(jīng)用戶名和口令分別為“system”和“2001”。4.3.2.4當(dāng)SCL10Avp發(fā)出蜂鳴聲后，說明已建立與計(jì)算機(jī)之間的連接，Instrument窗口打開。4.3.2.5啟動(dòng)色譜圖監(jiān)視器4.3.2.5.1從Windows任務(wù)欄中選擇ProgramChromatographyChromatogramMonit以打開ChromatogramMonit窗口。4.3.2.5.2根據(jù)需要設(shè)置受監(jiān)視項(xiàng)的類型和格式。4.3.2

5、.6啟動(dòng)脫機(jī)處理4.3.2.6.1在MainMenu窗口中雙擊OfflineProcessing圖標(biāo)。4.3.2.6.2雙擊為數(shù)據(jù)采集而設(shè)置的儀器名稱，以打開儀器進(jìn)行脫機(jī)處理。4.4CLASSVP初始系統(tǒng)設(shè)置（設(shè)置方法缺省參數(shù)）4.4.1單擊“New”按鈕，并接著單擊NewMethod即可初始化方法參數(shù)。4.4.2從Option選項(xiàng)卡的Method菜單中選擇命令，并在對話框中更改每條命令的參數(shù)，以選擇常用的選項(xiàng)。4.4.3選擇FileM

6、ethodSaveasDefault即可將在此處設(shè)置的選項(xiàng)保存成缺省參數(shù)。4.6.1.5.2.1在OfflineProcessing模式下創(chuàng)建一個(gè)用于關(guān)閉的方法。通常情況下需要將泵的流速設(shè)置到低（或?yàn)榱悖?，并且需要關(guān)閉檢測器的燈管，等等。用一個(gè)新的文件名將此方法保存到磁盤上。4.6.1.5.2.2單擊ShutDown窗口中“Open”按鈕以選擇關(guān)閉方法文件。另外，如果需要，也可選中或取消選中“SampleCoolerOFF”或“Dega

7、sserOFFAfterCoolDown”選項(xiàng)。4.6.2等度洗脫方式4.6.2.1按A泵的[pump]鍵，A、B泵將同時(shí)啟動(dòng)，pump指示燈亮。用檢驗(yàn)方法規(guī)定的流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)，一般最少需6倍柱體積的流動(dòng)相。4.6.2.2檢查各管路連接處是否漏液，如漏液應(yīng)予以排除。4.6.2.3觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動(dòng)應(yīng)不超過1MPa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，按4.5.6操作。4.6.2.4觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移Sho

8、wTray?；蛘?，單擊LCSetupAssistant窗口中的“SingleRun”按鈕或工具欄上的SingleRun按鈕。指定所需的項(xiàng)并單擊Start按鈕。4.7.2.2記錄自動(dòng)啟動(dòng)和關(guān)閉：單擊LCSetupAssistant窗口中的StartShutDown按鈕。在StartShutDown對話框中單擊需要記錄的Startup、ShutDown和StartupShutDown中的任一按鈕并確認(rèn)或更改設(shè)置。單擊Submit按鈕進(jìn)入待機(jī)

9、對話框，該對話框停留在屏幕上等候執(zhí)行設(shè)置。4.7.2.3終止采集4.7.2.3.1延長運(yùn)行時(shí)間：選擇ControlExtendRun并輸入添加到運(yùn)行結(jié)束的時(shí)間值。要縮短采集時(shí)間，請指定一個(gè)負(fù)值。（對當(dāng)前采集有效）4.7.2.3.2緊急停機(jī)4.7.2.3.2.1采集過程中，單擊工具欄上的“StopRun”按鈕。接著就會(huì)出現(xiàn)一條消息，詢問您是否“Abtthecurrentrun”如果單擊Yes，當(dāng)前的數(shù)據(jù)采集就會(huì)終止。4.7.2.3.2.2