赤芍總苷的提取純化與質(zhì)量檢查設(shè)計(jì)方案

1、1赤芍總苷的提取純化與質(zhì)量檢查設(shè)計(jì)方案赤芍總苷的提取純化與質(zhì)量檢查設(shè)計(jì)方案1文獻(xiàn)背景文獻(xiàn)背景赤芍為毛茛科植物芍藥PaeonialactiflaPall.或川赤芍PaeoniaveitchiiLynch的干燥根，具有清熱涼血、散瘀止痛的功效，其主要有效成分為芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷、氧化芍藥苷、苯甲酰芍藥苷、芍藥花苷等單萜苷類(lèi)化合物，總稱赤芍總苷，可改善機(jī)體微循環(huán)，抑制血小板凝聚，抗血栓形成，具有廣泛的藥理活性[13]，是一種可用于保健食品的中

2、藥。1.1赤芍總苷背景意義在藥理學(xué)上，赤芍總苷對(duì)血液具有抗凝血、抗血栓以及抗內(nèi)毒素和改善微循環(huán)的作用。并且赤芍總苷對(duì)缺血性損傷如心肌缺血同樣具有保護(hù)作用[4]，正是這樣的良好使用療效，我們需要對(duì)赤芍總苷進(jìn)行更多的研究，來(lái)保證臨床的使用療效。1.2提取研究現(xiàn)狀目前報(bào)道的赤芍總苷提取工藝文獻(xiàn)中，多采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法[5]。即分別稱取赤芍藥材若干（通常800g），以不同的提取液（水、乙醇）分別按正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表試驗(yàn)，濾過(guò)，合并濾液，量取體積，即

3、得正交試驗(yàn)各試驗(yàn)的提取液。1.3純化研究現(xiàn)狀目前報(bào)道的赤芍總苷純化工藝文獻(xiàn)中，多采用正丁醇萃取法和大孔樹(shù)脂吸附法[6]。即將提取過(guò)程中，包括糖類(lèi)、脂類(lèi)等許多雜質(zhì)在內(nèi)的浸膏提取液，補(bǔ)充蒸餾水至藥材的2倍量，作為待純化樣品溶液。純化方法1（正丁醇萃取法）：取上述待純化樣品溶液200ml，取等量石油醚萃取3次，除去石油醚層，然后用水飽和后的正丁醇萃取3次，收集正丁醇層，再用200ml蒸餾水洗1次，棄去水層，減壓回收正丁醇，所得浸膏于真空干燥器

4、中干燥。純化方法2（大孔樹(shù)脂吸附法）：D101大孔吸附樹(shù)脂100g，經(jīng)95%乙醇浸泡12h，充分溶脹后裝柱，蒸餾水洗至無(wú)醇味，備用。上述待純化樣品溶液取200ml，上樹(shù)脂柱，3倍量蒸餾水洗，再用3倍量的乙醇洗脫，收集20%洗脫組分，減壓回收乙醇，剩余浸膏于真空干燥器中干燥。1.4質(zhì)量控制3參考文獻(xiàn)：2015版《中國(guó)藥典》3赤芍總苷的提取工藝赤芍總苷的提取工藝3.1指標(biāo)成分的選擇及含量測(cè)定指標(biāo)成分的選擇及含量測(cè)定赤芍中所含豐富的苷類(lèi)成分總

5、稱赤芍總苷，為赤芍的主要活性部位，其中以芍藥苷的含量最高，選擇芍藥苷作為含量測(cè)定的指標(biāo)成分。3.1.1HPLC色譜條件的優(yōu)化選擇色譜柱的選擇：考察HypersilODS(150mm4.6mm5μm)和HypersilBDS(200mm4.6mm5μm)流動(dòng)相選擇：流動(dòng)相考察甲醇水系統(tǒng)、甲醇0.05%磷酸溶液系統(tǒng)、乙腈水及乙腈0.05%磷酸溶液系統(tǒng)。流速選擇：流速考察0.6mlmin、0.8mlmin、1.0mlmin3.1.2對(duì)照品溶液

6、的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品10.63mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品貯備液(每lml含芍藥苷對(duì)照品425.2μg）。3.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取對(duì)照品貯備液溶液(425.2μgml)0.5ml、l.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述不同濃度對(duì)照品溶液各10μl注入液相色譜儀，按前述色譜條件分別測(cè)定其峰面積。以對(duì)照品濃度X為