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1、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、實驗?zāi)康?了解高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。2掌握采用Na2C2O4作基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。二、實驗原理市售的KMnO4試劑常含有少量MnO2和其他雜質(zhì),如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等;另外,蒸餾水中常含有少量的有機(jī)物質(zhì),能使KMnO4還原,且還原產(chǎn)物能促進(jìn)KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO42H2O====4MnO23O2↑4OH見光是分解更快。因此
2、,KMnO4的濃度容易改變,不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,必須正確的配制和保存,如果長期使用必須定期進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定KMnO4的基準(zhǔn)物質(zhì)較多,有As2O3、H2C2O42H2O、Na2C2O4和純鐵絲等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含結(jié)晶水,不宜吸濕,宜純制,性質(zhì)穩(wěn)定。用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的反應(yīng)為:2MnO45C2O4216H==2Mn210CO2↑8H2O滴定時利用MnO4本身的紫紅色指示終點,稱
3、為自身指示劑。三、實驗試劑1KMnO4(A.R.),2.Na2C2O4(A.R.),3.H2SO4(3molL)。四、實驗儀器儀器備注臺秤公用分析天平公用小燒杯1個大燒杯(1000mL)1個酒精燈1個棕色細(xì)口瓶1個微孔玻璃漏斗1個稱量瓶1個錐形瓶3個量筒1個酸式滴定管1支五、實驗步驟1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在臺秤上稱量1.0g固體KMnO4,置于大燒杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸八、實驗結(jié)果分析硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定硫
4、代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一.目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存條件。2.了解標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度的原理和方法。3.掌握間接碘法進(jìn)行的條件。二.原理Na2S2O3.5H2O一般都含有少量雜質(zhì)如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等同時還容易風(fēng)化和潮解因此不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液只能是配制成近似濃度的溶液然后再標(biāo)定。Na2SO3溶液易受空氣微生物等的作用而分解。首先與溶解的CO2的作用:Na2S2
5、O3在中性或堿性滴液中較穩(wěn)定當(dāng)pH4.6時溶液含有的CO2將其分解:Na2SO3H2CO3=NaHSO3NaHCO3S↓此分解作用一般發(fā)生在溶液配制后的最初十天內(nèi)。由于分解后一分子Na2SO3變成了一個分子的NaHSO3一分子Na2SO3和一個碘原子作用而一個分子NaHSO3能和二個碘原子作用因此從反應(yīng)能力看溶液濃度增加了。(以后由于空氣的氧化作用濃度又慢慢減少)。在pH9-10間硫代硫酸鹽溶液最為穩(wěn)定如在Na2SO3溶液中加入少量Na
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