氯化鈉的雜質(zhì)檢查

1、實驗七實驗七氯化鈉的雜質(zhì)檢查氯化鈉的雜質(zhì)檢查一、目的要求一、目的要求1了解藥物中雜質(zhì)檢查的意義；2掌握氯化鈉中雜質(zhì)檢查的原理和方法；3掌握雜質(zhì)限量的計算方法；4.掌握檢驗結(jié)果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄及檢驗報告書；5.正確并更科學(xué)合理地解釋檢驗中的現(xiàn)象，處理檢驗中的異常情況。二、試劑二、試劑（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備稱取氯化鈉0.165g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨

2、用前，精密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于10μg的Cl）。2標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的制備稱取硫酸鉀0.181g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于100μg的SO42）。3標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備稱取硫酸鐵銨[FeNH4（SO4）212H2O]0.863g，置1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯

3、備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于10μg的Fe3）。4標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備稱取硝酸鉛0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL與水50mL溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于10μg的Pb2）。5標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備酸4mL與過硫酸銨50mg，用水稀釋成35mL后，加30%硫氰酸銨溶液3mL，再加

4、水適量稀釋成50mL，搖勻。如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5mL用同一方法制成的對照液比較，不得更深。9重金屬取本品5.0g，加水20mL溶解后，置25mL納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL與水適量使成25mL，加硫代乙酰銨溶液3mL，搖勻，放置2分鐘，置白紙上，自上向下透視。如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0mL用同一方法制成的對照液比較，不得更深。10砷鹽儀器裝置，如圖11單位：mm圖11A為100mL標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶，B為中

5、空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管C（外徑8.0mm，內(nèi)徑6.0mm），全長約180mm。D為具空的有機玻璃旋塞，其上部為圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣管C的內(nèi)徑一致，E為中央具有圓孔（孔長6.0mm）的有機玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。測試時，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度約60—80mm）再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙的大小能覆蓋圓孔而不露出平面外為宜），蓋上旋塞E并旋緊，即得。標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液