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1、醬油中氯化鈉含量的測定1、 國標檢測方法按照國家標準 GB18186-2000 和 GB18187-2000 的規(guī)定,對醬油、食醋中用 AgNO3標準溶液測定氯化鈉的方法中,用較深黃色的 K2CrO4 做指示劑。測定步驟是::吸取 2.0ml 的稀釋液(吸取 5.0ml 樣品,置于 200ml 容量瓶中,加水至刻度,搖勻) ,加 100ml 水及 1ml 鉻酸鉀溶液,混勻。在白色瓷磚的背景下用 0.1mol/L 的 AgNO3 標準溶液
2、滴定至出現(xiàn)桔紅色,同時作空白試驗。等當(dāng)點前 Ag++ CL-= AgCL↓(白色) (Ksp= 1.8×10-10)等當(dāng)點時 2Ag++ CrO42-=Ag2CrO4↓(磚紅色) (Ksp = 2.0×10-12)6.4 氯離子的測定圖路:見圖 2.2a.試劑:溶解 0.626g 硫氰酸汞(II),30.3g 硝酸鐵(III),4.72g 濃硝酸,150ml 甲醉于水中,定容至一升,作為載流。標準溶液:標準溶液含
3、 5—75ppm Cl,可適當(dāng)稀釋 1000ppm Cl 貯備液(1.648g/l 氯化鈉)來制備。練習(xí):將載流泵人體系中,各標液都以四次重復(fù)相繼注入,便可得到如圖 2.2b(左)所示的記錄圖(注意排出物有毒,不應(yīng)倒人下水道而應(yīng)收集起來)。分析過程基于以下反應(yīng):Hg(SCN)2 十 2Cl — HgCl2 十 2SCN-2SCN- 十 Fe3 — Fe(SCN)2+載流中臺有 Hg(SCN)2 和三價鐵.注入試樣中的氯離子與 Hg(SC
4、N)2 反應(yīng),釋放出 SCN-,后者與 Fe(III)形成紅色 Fe(SCN)2+絡(luò)離子,其強度用分光光度法在 480 mm 處測定.記錄的吸收峰高度與試樣中氯離子濃度成正比(見圖 2.2b).在反應(yīng)過程中除了生成 Fe(SCN)2+之外,還可能生成其它更高級的絡(luò)離于.因此校正曲線不可能在很大的濃度范圍內(nèi)保持線性.將一個標準溶液連續(xù)注入十次,并計算所得峰的標準偏差,可以檢驗方法的重現(xiàn)性.注意盤營長度與 6.3 節(jié)練習(xí) B 中所用的相同,
5、這樣就可根據(jù)前一練習(xí)直接估計一下分散度 D,盡管泵速僅為前者的一半。此外,還可以比較一下,值和 Smax值。并考慮一下泵速不同所帶來的差別.醬油中氯化鈉含量的測定1、 國標檢測方法按照國家標準 GB18186-2000 和 GB18187-2000 的規(guī)定,對醬油、食醋中用 AgNO3標準溶液測定氯化鈉的方法中,用較深黃色的 K2CrO4 做指示劑。測定步驟是::吸取 2.0ml 的稀釋液(吸取 5.0ml 樣品,置于 200ml 容量
6、瓶中,加水至刻度,搖勻) ,加 100ml 水及 1ml 鉻酸鉀溶液,混勻。在白色瓷磚的背景下用 0.1mol/L 的 AgNO3 標準溶液滴定至出現(xiàn)桔紅色,同時作空白試驗。等當(dāng)點前 Ag++ CL-= AgCL↓(白色) (Ksp= 1.8×10-10)等當(dāng)點時 2Ag++ CrO42-=Ag2CrO4↓(磚紅色) (Ksp = 2.0×10-12)6.4 氯離子的測定圖路:見圖 2.2a.試劑:溶解 0.62
7、6g 硫氰酸汞(II),30.3g 硝酸鐵(III),4.72g 濃硝酸,150ml 甲醉于水中,定容至一升,作為載流。標準溶液:標準溶液含 5—75ppm Cl,可適當(dāng)稀釋 1000ppm Cl 貯備液(1.648g/l 氯化鈉)來制備。練習(xí):將載流泵人體系中,各標液都以四次重復(fù)相繼注入,便可得到如圖 2.2b(左)所示的記錄圖(注意排出物有毒,不應(yīng)倒人下水道而應(yīng)收集起來)。分析過程基于以下反應(yīng):Hg(SCN)2 十 2Cl — Hg
8、Cl2 十 2SCN-2SCN- 十 Fe3 — Fe(SCN)2+載流中臺有 Hg(SCN)2 和三價鐵.注入試樣中的氯離子與 Hg(SCN)2 反應(yīng),釋放出 SCN-,后者與 Fe(III)形成紅色 Fe(SCN)2+絡(luò)離子,其強度用分光光度法在 480 mm 處測定.記錄的吸收峰高度與試樣中氯離子濃度成正比(見圖 2.2b).在反應(yīng)過程中除了生成 Fe(SCN)2+之外,還可能生成其它更高級的絡(luò)離于.因此校正曲線不可能在很大的濃度
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