工業(yè)分析

1、一、三氧化二一、三氧化二鐵的測定（一）（一）EDTA絡(luò)合法合法試劑試劑：（1）1：1氨水溶液氨水溶液（2）1：1鹽酸溶液酸溶液（3）1：3硝酸溶液硝酸溶液（4）10%磺基水磺基水楊酸溶液酸溶液（5）0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（需準(zhǔn)溶液（需標(biāo)定）定）測定步定步驟準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取樣品溶液品溶液25mL（視含鐵量而定）于量而定）于250mL錐形瓶種，加形瓶種，加1：3硝酸硝酸1mL。用。用1：1氨水及氨水及1：1鹽酸調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)溶液溶液PH為1.

2、6~1.8，以精密，以精密PH試紙檢驗(yàn)試紙檢驗(yàn)。加。加熱到60~70C，加，加10%磺基水磺基水楊酸鈉溶液溶液10滴，趁滴，趁熱以0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈黃色或淡黃色。溶液滴定至呈黃色或淡黃色。三氧化二三氧化二鐵百分含量按下式百分含量按下式計算：算：1002502520007.159%32????GMVOeF式中式中M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩準(zhǔn)溶液的摩爾濃爾濃度V——滴定消耗的滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體準(zhǔn)溶液體積。mLG——

3、試樣試樣重量，重量，g（二）磺基水（二）磺基水楊酸比色法酸比色法試劑試劑（1）1：1氨水溶液氨水溶液（2）10%磺基水磺基水楊酸溶液酸溶液（3）鐵標(biāo)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取優(yōu)級純鐵銨礬優(yōu)級純鐵銨礬0.302g置于置于500m容量瓶中，加容量瓶中，加6N硫酸硫酸5mL，溶解后，加水稀，溶解后，加水稀釋至刻度，至刻度，搖勻。此溶液每勻。此溶液每1mL含三氧化二含三氧化二鐵0.1mg。測定步定步驟準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取樣品溶液品溶液10

4、.00mL于100mL容量瓶中，用水稀容量瓶中，用水稀釋至約50mL加入加入10mL10%的磺基水的磺基水楊酸溶液，滴加酸溶液，滴加1：1氨水至溶液由氨水至溶液由紅色變黃色，再黃色，再過量2~4mL，加水稀，加水稀釋至標(biāo)線標(biāo)線，搖勻，以勻，以1cm比色皿，于波比色皿，于波長430mm處測處測其吸光其吸光度。度。標(biāo)準(zhǔn)曲準(zhǔn)曲線繪線繪制：分制：分別吸取吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0mL鐵標(biāo)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置

5、于一準(zhǔn)溶液置于一組100mL容量瓶中，按容量瓶中，按樣液方法方法處理，理，測其吸光度，其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲準(zhǔn)曲線，從，從標(biāo)準(zhǔn)曲準(zhǔn)曲線上查出氧化出氧化鐵含量。含量。三氧化二三氧化二鐵百分含量按下式百分含量按下式計算：算：100101000250%32?????GCOFe式中式中C——從標(biāo)準(zhǔn)曲準(zhǔn)曲線查線查得樣液氧化液氧化鐵含量，含量，mg100mL；G——試樣試樣重量，重量，g。二、氧化二、氧化鈦的測定（一）（一）EDTA差減法差減法試劑試

6、劑（1（磷酸。磷酸。（2（30%過氧化氧化氫。（3（5%硫酸溶液。硫酸溶液。（4（鈦標(biāo)鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取優(yōu)級純優(yōu)級純二氧化二氧化鈦0.1000g于400mL燒杯中，加杯中，加6N硫酸硫酸20mL，硫酸，硫酸銨2g，小心，小心0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液并準(zhǔn)溶液并過量10mL（對鐵對鐵、鋁而言），加而言），加熱至近沸，加至近沸，加1~2滴二甲酚橙指示滴二甲酚橙指示劑，用，用1：1氨水氨水調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)溶液溶液變?yōu)樽優(yōu)樽仙?，再滴?/p>

7、紫色，再滴加1：1鹽酸至酸至變?yōu)樽優(yōu)辄S色并黃色并過量2~3滴，此滴，此時溶液溶液PH約為約為3~4，以精密，以精密PH試紙檢驗(yàn)試紙檢驗(yàn)。微沸。微沸2~3min，冷卻至室溫，用水沖洗表皿及杯壁，加入冷卻至室溫，用水沖洗表皿及杯壁，加入3~4滴0.2%二甲酚橙指示二甲酚橙指示劑及5mL20%六次甲基四胺溶液，此六次甲基四胺溶液，此時溶液溶液PH應(yīng)為應(yīng)為5~6。用。用0.02M醋酸醋酸鋅標(biāo)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃變橙色，不

8、橙色，不記體積。立即于溶液中加入。立即于溶液中加入5mL10%氟化氟化銨溶液，溶液，攪拌后加拌后加熱煮沸煮沸1~2min，冷卻后，冷卻后補(bǔ)加2滴指示滴指示劑，用，用0.02M鋅鹽標(biāo)鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榉€(wěn)變?yōu)榉€(wěn)定的橙定的橙紅色為終點(diǎn)。點(diǎn)。氧化氧化鋁百分含量按下式百分含量按下式計算：算：10025025200096.101%32????GMVOAl式中式中M——鋅鹽標(biāo)鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩準(zhǔn)溶液的摩爾濃爾濃度；度

9、；V——鋅鹽標(biāo)鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體準(zhǔn)溶液的體積，mL；G——樣品的重量，品的重量，g。四、氧化四、氧化鈣的測定試劑試劑（1）1：1三乙醇胺溶液三乙醇胺溶液（2）10%酒石酸酒石酸鉀溶液溶液（3）20%氫氧化氧化鈉溶液溶液（4）1%鈣指示指示劑：0.5鈣指示指示劑（NN），），50g氯化鈉，研磨混合均勻，，研磨混合均勻，儲于廣口于廣口試劑試劑瓶中，置于干燥器內(nèi)保存。瓶中，置于干燥器內(nèi)保存。（5）0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)溶液測定步定步驟吸取

10、吸取樣品液品液50.00mL于500mL錐形瓶中，加入少形瓶中，加入少許鹽許鹽酸羥胺，胺，5mL1：1三乙醇胺及三乙醇胺及1mL10%酒石酸酒石酸鉀溶液，用水溶液，用水稀釋至約150mL，滴加，滴加20%氫氧化氧化鈉溶液至溶液至PH約12，再，再過量2mL。加入。加入約30mg鈣指示指示劑，用，用0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)變?yōu)榧兯{(lán)色為終為終點(diǎn)。點(diǎn)。氧化氧化鋁百分含量按下式百分含量按下式計算：算

11、：1002505010008.56%????GMVCaO式中式中M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩準(zhǔn)溶液的摩爾濃爾濃度；度；V——消耗的消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體準(zhǔn)溶液的體積，mL；G——樣品的重量，品的重量，g。五、氧化五、氧化鎂的測定試劑試劑（1）1：1氨水溶液。氨水溶液。（2）1：1三乙醇胺。三乙醇胺。（3）鹽酸羥胺。胺。（4）10%酒石酸酒石酸鉀溶液。溶液。（4）PH=10的氨的氨—氯化銨緩銨緩沖劑（6）0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)溶液

12、（7）1%鉻黑T指示指示劑：0.5g鉻黑T，50g氯化鈉，研磨混合均勻，置于廣口，研磨混合均勻，置于廣口試劑試劑瓶中于干燥器內(nèi)保存。瓶中于干燥器內(nèi)保存。測定步定步驟吸取吸取樣品液品液50.00mL，于，于250mL錐形瓶中，加入少形瓶中，加入少許鹽許鹽酸羥胺，胺，3~4mL三乙醇胺及三乙醇胺及1mL10%酒石酸酒石酸鉀溶液，用水溶液，用水稀釋至150mL。滴加。滴加1：1氨水至溶液氨水至溶液PH約10，加入，加入10~15mL氨性氨性緩